水产品中泰乐霉素残留量测定方法及其在鲫鱼体内的代谢动力学研究

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本文通过一系列的实验研究建立了水产品中泰乐霉素残留量的液相色谱串联质谱法的检测方法,并对该方法进行了不确定度分析;同时运用该检测方法进行了泰乐霉素在鲫鱼体内的代谢动力学研究。研究结果总结如下:1、通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化方法的探讨,建立了水产品中泰乐霉素残留量的检测方法(液相色谱串联质谱法)。本方法以罗红霉素为内标,先用酸化乙腈提取,中性氧化铝柱净化,加异丙醇旋转蒸发至干,定容,过膜,上机测试。所建立的分析方法,泰乐霉素在1.0ng/mL~500ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。经过验证,在鲫鱼、对虾和草鱼等3种样品中的加标试验,3个不同浓度水平的加标浓度及回收率均在82.40%~100.70%之间,相对标准偏差在0.86%~5.82%之间,符合对水产品中药物残留检测的技术要求。2、通过对分析过程中,标准溶液配制、样品称量、样品加标、提取和净化过程以及液质联用仪校准等的测量不确定度分析,确定了主要不确定度来源,计算出了运用液相色谱串联质谱法检测水产品中泰乐霉素残留量的测定方法在95%置信区间内,取包含因子k=2,泰乐霉素含量的扩展不确定度为:U=0.3μg/kg,其不确定度报告为:X=(10.0±0.3)μg/kg (k=2)。使之在实际检测工作中,能尽可能采用相应的措施减少影响,以提高实验结果的准确性。3、运用了所建立的检测方法,研究了泰乐霉素在鲫鱼体内的代谢动力学。通过房室模型和非房室模型的对比和查阅相关资料,发现经典房室模型更适应于计算泰乐霉素在鲫鱼体内的代谢动力学。并得出:在0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL药浴条件下,鲫鱼血液中泰乐霉素消除半衰期分别为:38.386h、12.073h和1.628h,肌肉中中泰乐霉素消除半衰期分别为:17.904h、1.629h和4.306h,肝脏中泰乐霉素消除半衰期分别为:20.9h、7.929h和3.177h。
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