【摘 要】
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人造光源经历了白炽灯、卤素灯、（紧凑型）荧光灯到现在广泛使用的白光发光二极管（White light-emitting diode,WLED）的发展。以发光二极管（light-emitting diode,LED）和色转换荧光粉为核心部件的固态光源具有卓越的发光效率、高亮度、低功耗、长寿命以及环境友好等特点,已逐步取代传统照明光源。色转换荧光粉的性能在很大程度上决定了光源的显色指数、相关色温和显色
【基金项目】
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国家自然科学基金（NSFC,51701091,51802137,12004148）； 山东省自然科学基金（ZR2017QB017,ZR2021QA057）；
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人造光源经历了白炽灯、卤素灯、（紧凑型）荧光灯到现在广泛使用的白光发光二极管（White light-emitting diode,WLED）的发展。以发光二极管（light-emitting diode,LED）和色转换荧光粉为核心部件的固态光源具有卓越的发光效率、高亮度、低功耗、长寿命以及环境友好等特点,已逐步取代传统照明光源。色转换荧光粉的性能在很大程度上决定了光源的显色指数、相关色温和显色稳定性,其中,用于白光LED的红色荧光粉成为固态照明领域的研究热点。当前,非稀土Mn4+离子激活的荧光材料在八面体晶体场中具有独特的光致发光特性,可以被蓝光LED有效激发,用于弥补当前WLED器件中红光成分的不足,从而获得了广泛的关注。由于人眼对零声子线（Zero-phonon-line,ZPL）发射更敏感,强ZPL发射可以提高WLED的显色性和色纯度,因此,对获得具有强ZPL发射的荧光材料的研究具有重要的意义。但是当前Mn4+激活的大多数荧光材料中零声子跃迁较弱,因此该论文针对此问题,选择氟氧化物作为Mn4+离子的基质,通过选择基质的组成和结构改变Mn4+离子的配位环境,进而实现对Mn4+离子发光特征的调控。该论文采用共沉淀法制备了三种Mn4+激活的氟氧化物荧光材料,研究了其晶体结构、微观形貌、配位环境以及Mn4+离子的光谱特征,探究了基质晶体结构、Mn4+的配位环境与其零声子线发射之间的关系。本论文的主要研究内容包括三个部分:1.通过共沉淀法制备了Mn4+掺杂的K2WO2F4·H2O粉末样品。探究了不同Mn4+离子掺杂浓度对样品的微观形貌、物相结构以及发光性能的影响。在632 nm监测波长下得到中心位于467 nm的最强宽激发带,与蓝光LED芯片的发射波长相近,可以被蓝光有效激发;在467 nm蓝光激发下得到632 nm附近的窄带发射峰。Mn4+离子掺杂进入晶格后占据无反演中心的W6+离子位点,在623.4 nm处得到强ZPL发射。当Mn4+离子掺杂浓度为12 mol%时,发光强度达到最大值。衰减曲线采用双指数函数拟合,寿命值为2.68 ms。Dq/B为3.99 e V,Mn4+处于强晶体场环境。2.采用共沉淀法合成了掺杂与未掺杂Mn4+的K5Nb3OF18微晶粉末。对K5Nb3OF18的晶体结构、电子结构、K5Nb3OF18:Mn4+的形貌、结构以及Mn4+在K5Nb3OF18的配位环境和光致发光性能进行研究。结果表明,K5Nb3OF18是空间群为I4cm（108）的四方结构。在蓝光激发下,Mn4+离子激活的K5Nb3OF18在630 nm附近显示出Mn4+的特征发射,Mn4+掺杂进入晶格后占据具有C4v点对称性的Nb5+离子位点,在621.5 nm处有较强的ZPL发射。结构分析表明,与Rb5Nb3OF18相比,Nb5+离子在K5Nb3OF18中具有更多的收缩和扭曲的配位环境。这些特征以及这些位点的非中心对称性被认为是出现强的ZPL发射的原因。Dq/B=3.90 e V,Mn4+离子在K5Nb3OF18中经历强的晶体场。光致发光衰减曲线符合双指数函数变化规律,寿命值的范围在3.18-3.53 ms。3.采用共沉淀法制备了Mn4+掺杂与未掺杂的K3HWO2F6样品。通过XRD测试与精修对K3HWO2F6的晶体结构进行了分析,可知K3HWO2F6是空间群为C2/c（15）的单斜结构。我们还研究了K3HWO2F6:Mn4+的微观形貌、结构以及发光性能。掺杂不同Mn4+浓度的K3HWO2F6与未掺杂的衍射峰的位置基本一致,没有杂质相产生。在470 nm激发下,得到632 nm最强发射峰;Mn4+掺杂进入晶格形成[Mn F6]2-八面体,在620 nm得到可见的ZPL发射。Mn4+掺杂浓度为2 mol%时,发光强度最强。
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