【摘 要】
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柠檬醛是一种极为重要的化工原料,主要用于合成紫罗兰酮、鸢尾酮系列的高档香料及维生素A、维生素E和β-类胡萝卜素等。目前,国内主要是通过减压蒸馏从山苍子油中提取柠檬醛
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柠檬醛是一种极为重要的化工原料,主要用于合成紫罗兰酮、鸢尾酮系列的高档香料及维生素A、维生素E和β-类胡萝卜素等。目前,国内主要是通过减压蒸馏从山苍子油中提取柠檬醛。随着柠檬醛应用范围的扩大,利用植物资源生产柠檬醛已经不能满足市场需求。因此,采用化学合成法生产柠檬醛受到越来越多的关注。以脱氢芳樟醇为原料,经重排反应合成柠檬醛的工艺路线,因其特有的原子经济性而最具发展前景。本文研究了脱氢芳樟醇经Meyer-Schuster重排生成柠檬醛的反应,考察了三种钛化合物与助催化剂和有机酸共同组成的催化体系。实验结果表明,钛系催化剂的活性按如下顺序递减：钛酸异丙酯>乙酰丙酮氧钛>钛酸正丁酯。当与助催化剂氯化亚铜组合,并在反应中添加对甲基苯甲酸时,钛酸异丙酯显示出更好的催化性能。在以下优化的反应工艺条件：n(脱氢芳樟醇)／n(钛酸异丙酯)=60,n(氯化亚铜)/n(钛酸异丙酯)=0.25,n(对甲基苯甲酸)/n(钛酸异丙酯)=6,反应温度为110℃,反应时间为2h,脱氢芳樟醇转化率为99%,柠檬醛收率>85%；加入溶剂甲苯,m(脱氢芳樟醇)／m(甲苯)=2,在温度为110℃下反应5h,脱氢芳樟醇转化率为98%,柠檬醛收率达到93%。采用水蒸汽蒸馏法分离以钛酸异丙酯为催化剂的反应液,得到纯度>97%的柠檬醛,分离收率为60%。
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