熔盐法制备片状氧化铝及其形貌控制

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片状氧化铝是一类重要的特殊氧化铝,不仅具有普通氧化铝硬度高、耐腐蚀、耐高温的优良性质,还因为其特有的二维平面结构,使片状氧化铝粉体具有特殊的力学结构特性、良好的附着能力以及特有的光线反射能力,广泛应用在陶瓷增韧、研磨介质、珠光颜料等方面。本文以熔盐法制备片状氧化铝粉体为基础,通过改变熔盐、添加剂、表面活性剂、加热条件、反应pH值等实验变量,结合相变过程和形貌变化,系统地研究了片状氧化铝形貌变化的过程和生长机理。研究结果表明:熔盐类型和用量、加热工艺以及反应pH值等工艺制备条件对片状氧化铝的形貌具有明显的影响。添加氯盐熔盐有利于获得粒径较大的片状氧化铝粉体,而且片状氧化铝的粒径随着熔盐用量的增加先增加后减少;在形成α相氧化铝的温度范围内,提高煅烧温度和保温时间能够有效地促进表面附聚的氧化铝晶核被片状氧化铝生长消耗,有利于获得光滑表面形貌的片状氧化铝,但对片状氧化铝粒径和厚度的影响很小;微波加热产生的“非热效应”能够促进片状氧化铝粒径的增加,但保温时间和温度对片状氧化铝的粒径和厚度影响也很小;酸性条件下能够获得颗粒较小、结晶度较低的前驱物,因此能够获得尺寸均匀、形貌良好的片状氧化铝粉体;虽然增加反应pH值提高了前驱物结晶度和片状氧化铝粒径,但降低尺寸的分布均匀性。此外,制备过程中的不同类型添加剂对片状氧化铝的形貌有显著的影响。不同半径的金属离子添加产生的表面吸附机理和晶格替换机理能够对片状氧化铝的形貌产生显著的影响,其中Zn2+的添加能够获得六边形形貌良好、尺寸均匀的片状产物,能有效地降低片状氧化铝的粒径和厚度,但作用有限;Ti4+的添加能够降低片状氧化铝的各向异性生长趋势,使粒径先增加后减少,而厚度一直增加;钛添加剂的存在形式对钛扩散进入氧化铝晶格有明显的影响,最终不同的扩散方式能够得到不同形貌的产物;表面活性剂的类型和制备pH值也对片状氧化铝形貌产生较大的影响,少量的表面活性剂添加能够有效降低粒径和厚度,有助于获得尺寸分布均匀、形貌完整的片状氧化铝,酸性条件下表面活性剂CTAB和PEG能够获得尺寸分布更加优异的片状氧化铝,而表面活性剂SDBS由于产生氢氧化铝的二次形核而获得的产物不纯。
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