【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测鲜肉中4种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法,优化了两种前处理方案:(i)通过式净化模式:样品经含1%甲酸的80%乙腈水溶液提取,通过型固相萃取柱Oasis Prime HLB净化,浓缩后测定;(ii)
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测鲜肉中4种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法,优化了两种前处理方案:(i)通过式净化模式:样品经含1%甲酸的80%乙腈水溶液提取,通过型固相萃取柱Oasis Prime HLB净化,浓缩后测定;(ii)吸附-洗脱净化模式:样品经含1%甲酸的甲醇提取,新型强阳离子交换固相萃取柱Oasis Prime MCX净化,浓缩后测定。两种方法待测定液经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(Electrospray ionization,ESI),正离子多反应监测模式(Multi reactive ion monitoring,MRM)检测,基质外标法定量。结果表明,两种净化方案对于牛肉、羊肉和猪肉中4种硝基咪唑类药物及其代谢物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9980;检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg;加标回收范围63.14%-118.65%,相对标准偏差范围均小于5.08%。将目标物通过式净化和目标物吸附-洗脱净化两种不同原理的净化方法相互结合,最大程度满足检测需求。其中通过式固相萃取的方法还可同时用于鲜肉中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的检测,方法检出限和定量限分别为0.05-0.3μg/kg和0.1-1.0μg/kg,加标回收率在81.3%-111.68%范围内,相对标准偏差范围均小于8.22%。该方法简便、快捷、高效、灵敏高,能够满足鲜肉中咪唑类药物及其代谢物的定性、定量检测。
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