作为典型的过渡金属硫化物,MoS₂具有类石墨烯结构和较宽的带隙,可应用于下一代电子器件,近年来成为功能材料研究新的热点。以材料的结构和功能调控为核心的研究将直接决定它们在储能领域的重要应用,然而对于MoS₂材料结构的控制合成,尤其是低成本和高效率控制合成具有均匀结构空心和核壳结构MoS₂超晶体材料仍然存在巨大挑战。本论文集中在利用溶剂热法,有效控制核壳结构MoS₂及MoS₂/RGO杂化材料的合成,探究材料在超级电容器和锂离子电池方面的应用,具体研究内容如下:（1）通过改变溶剂热反应过程中的相关实验参数,如溶剂比、反应物浓度和温度等,控制翻转胶束,制备不同结构的微胶束,调控超晶体材料的尺寸、结构和组成,得到了制备核壳结构MoS₂超晶体材料的最佳条件。在最佳条件下,通过温度动力学研究,制备了一系列由纳米片定向自组装而成的不同结构硫氧化钼超晶体材料。（2）对制备的核壳结构MoS₂超晶体材料进行了深入的表征分析,证明得到了O元素均相掺杂的超晶体材料。同时由于纳米片在弯曲成圆的过程中产生缺陷,最终得到大量具有氧掺杂和缺陷的核壳结构MoS₂超晶体材料。在较高温度下,CTAB分子能插入到原子层中,使硫化钼晶格增加两倍左右,得到超晶格结构。根据随着温度的升高,超晶体结构和组分变化的规律,提出并证实了模拟胚胎发育过程制备核壳结构超晶体材料的新机理。胚胎发育新机理提供一种制备核壳结构制备的新方法。（3）将S160,S180,S200和S220系列超晶体材料组装超级电容器,在三电极体系中详细探究了超晶体材料结构与性能的依赖关系。S220超晶体材料因具有特殊的结构和组成,表现出优越的电化学性能:在0.5和16 A g^-1低电流密度和高电流密度时的比电容分别为986和529 F g^-1;电流密度保持4 A g^-1,充放电循环2500次,仍能保持最初容量的92%。利用密度泛函理论,采用第一性原理研究了O原子掺杂和S原子缺失对硫化钼原子周围的电荷分布和能带结构的影响。结果表明:成对缺失或掺杂原子对能带的影响大于单个原子的缺失或掺杂;原子缺陷对能带的影响要大于掺杂对能带的影响。从能带变化方面解释了制备的S220超晶体材料优于报道过的硫化钼电容器的原因。（4）以惰性气氛下退火得到半导体相为主的MSA超晶体材料为基础材料,加入氧化石墨溶液,以乙二醇为还原剂,利用水热法制备RGO/MoS₂杂化材料。通过调控氧化石墨的质量,得到石墨烯含量分别为0%,1.0%,3.5%,7.0%,8.5%和15.9%,分别命名为MSA,MSA-1,MSA-2,MSA-3,MSA-4和MSA-5。在电流密度为0.2 A g^-1时,MSA-3电极首次充放电容量分别为1045和1363 mAh g^-1,对应的库伦效率为⁷6.7%,展现出最好的首充和最大的库伦效率。在0.2 A g^-1的电流密度下循环100次后,容量还能保持第二圈容量的88.8%,展现出最好的循环稳定性。相比于纯的硫化钼材料和其它复合物材料,MSA-3具有最佳的倍率性,在电流密度为0.1,0.2,0.5,1和2 A g^-1时的容量分别为1134,1017,904,739和458 mAh g^-1。当再次回到0.1 A g^-1时容量仍然为¹011 mAh g^-1,表现出最好的倍率性和良好的大电流恢复性。（5）以丙三醇和水为反应溶剂,成功的得到内部包裹有机碳源的碳酸锰微球前驱物。随后经过400,500和600°C退火8 h,原位制备出多孔、均匀且表面被碳层包覆的Mn₂O₃材料。Mn₂O₃-500电极材料在三电极体系中表现出最高的平均比电容,在电流密度为0.5 A g^-1时的比电容为383.87 F g^-1。在4 A g^-1的电流密度下循环5000次后,平均比电容仍然保持最初的90.47%,展现出最好的循环稳定性。C@Mn₂O₃-500//AC非对称电极在功率密度为500.00 W kg^-1时的能量密度为77.8 Wh kg^-1,在功率密度为20.14 kW kg^-1时能量密度仍然维持在46.8 Wh kg^-1。