d-α-生育酚琥珀酸酯作为天然α-生育酚的酯化衍生物在保健品市场具有很大的前景，同时也是一种有效的癌症辅助治疗药物。本文研究了d-α-生育酚琥珀酸酯包括制备，分离纯化，结晶等过程的工艺。首先，对于d-α-生育酚琥珀酸酯的制备，采用含量较高的天然α-生育酚作为原料，与琥珀酸酐酯化，以三乙醇胺作为催化剂，在正己烷溶剂中进行反应。通过考察初始原料比，催化剂用量，溶剂用量，反应温度等条件对酯化反应的影响。结合前期实验结果确定酯化的条件为反应时间为4小时，反应温度为90℃，琥珀酸酐／天然α-生育酚为2(mol／mol)，三乙醇胺／天然α-生育酚是0.06(mL／g)，正己烷／天然α-生育酚为2.5(mL／g)。工艺条件优化后，α-生育酚的转化率在96％以上，d-α-生育酚琥珀酸酯的收率在93％以上。本文分别研究了采用硅胶和树脂两种固定相柱层析法分离纯化d-α-生育酚琥珀酸酯。先是采用硅胶作为固定相，以实验室自制品为原料，确定层析条件为：层析介质为100～200目粗孔Ⅱ号，洗脱液为氯仿甲醇梯度洗脱，流量为2mL／min，室温，上样量为3g d-α-生育酚琥珀酸酯粗品／40g硅胶，上样浓度为0.38g／mL。此时，柱层析产物含量能从原料60％左右提高至78％以上，回收率达到90％以上。然后采用树脂作为固定相层析分离纯化d-α-生育酚琥珀酸酯，通过筛选，选定大孔吸附9号树脂作为固定相，无水甲醇作为流动相，流量为2mL／min，柱温为30℃，上样量为3g d-α-生育酚琥珀酸酯粗品／100mL树脂，上样浓度为0.25g／mL。此时，柱层析产物含量能从原料68％左右提高至85％以上，部分流份收集时含量能达到90％以上。回收率在90％以上。本文还通过包括溶剂的选择，结晶速率的考察等研究，对于d-α-生育酚琥珀酸酯的结晶做了初步研究。