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5-甲氧基-2-萘满酮(5M2T)是一种重要的药物中间体。本文以1,6-二羟基萘(1,6-OH)为原料经过甲基化合成1,6-二甲氧基萘(1,6-OCH3),再经Birch还原反应合成5-甲氧基-2-萘满酮。主要结果如下:1,6-OCH3的合成工艺:以硫酸二甲酯(Me2SO4)作为甲基化试剂,分别采用水溶剂和有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、石油醚)作为反应介质,选择NaOH溶液正加和反加法,经加热,合成1,6-OCH3。考察了Me2SO4量、反应温度、反应时间、NaOH浓度、添加还原剂等因素对实验结果的影响,得到了1,6-OCH3的较佳合成工艺。水溶剂法以NaOH溶液反加法为佳,较好的反应条件为:20.0g1,6-OH,0.5mL 80%的水合肼,35mL Me2SO4,75mL 30% NaOH溶液,3h反应时间,温度为55℃,产品收率和纯度为:98.7%和94.06%。有机溶剂法也以NaOH溶液反加法为佳,较好的反应条件为:50mL甲醇溶剂中,20.0g 1.6-OH,1.0g保险粉,30mL Me2SO4,35mL 40% NaOH溶液,4h反应时间,温度65℃,产品收率和纯度为:96.0%和97.65%。以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,采用水溶剂法和DMC溶剂法,在常压和高压条件下,添加多种催化剂,合成1,6-OCH3,得到的产物收率和纯度都很低,分别为15.7%和62.02%,不适于工业化生产。5M2T的合成工艺:以1,6-OCH3为原料,首先经过在无水乙醇中与金属Na进行Birch还原,再加入盐酸水解得到粗品5M2T;将其加入饱和亚硫酸氢钠溶液中加成,再用碳酸钠分解,得到纯度较高的5M2T。考察了还原反应温度、时间、药品用量、萃取工艺等因素对反应结果的影响,得到了较优的工艺条件:产物粗收率和纯度为82.7%和95.06%。