沈农长白楤木1号中皂甙类化合物的提取、纯化及结构分析

来源 :沈阳农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qiang860412
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本文建立了沈农长白楤木1号中总皂甙的含量测定方法。以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛-高氯酸为显色剂,冰醋酸为溶剂,60℃恒温水浴15min,取出后迅速置冰水浴中冷却15min并静置10min后,采用分光光度法测定楤木总皂甙的含量。最大吸收波长为560nm,浓度与吸光度线性关系良好,相关系数r=0.9999。该法在一定程度上具有专属性和灵敏性。 本文采用单一因素试验和正交试验,研究了有机溶剂法提取沈农长白楤木1号中皂甙类化合物的方法,确定了沈农长白楤木1号总皂甙的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为80%,提取时间为3h,料液比为1:10,提取温度为75℃。四个因素的影响大小依次为提取温度>乙醇浓度>提取时间>料液比。在此条件下提取,提取量较高,可达到10.28mg/g。 通过对AB-8、D201和LSA-21型三种大孔吸附树脂对楤木总皂甙的吸附性能研究,筛选出适宜分离楤木总皂甙的树脂为AB-8型。研究了以AB-8型大孔吸附树脂作为纯化处理楤木总皂甙提取液的工艺参数,样品静态吸附时间为100min,楤木皂甙上样液的pH范围在7~9内,在吸附的过程中适当的增加盐离子浓度可以达到较好的吸附效果;洗脱时以50%乙醇洗至收集液呈无色,然后再以90%乙醇洗脱,直至检测无皂甙类物质洗出可以达到较好的纯化效果。 最后采用纸层析对精提液进行分离得到一种单体,经熔点测定及紫外吸收光谱,红外光谱分析确定为齐墩果酸。
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