【摘 要】
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蜂蜜和阿胶是两类重要的药食同源产品,其安全性受到消费者的广泛关注,为了更准确、更快速和更全面的筛查阿胶和蜂蜜中的有害化合物,本论文利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)建立了多类潜在有害化合物的高分辨质谱库。并对重点关注的植物毒素、农药类物质开发了基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的精准检测方法,具体如下:构建了蜂蜜和阿胶中可能存在的生物毒
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蜂蜜和阿胶是两类重要的药食同源产品,其安全性受到消费者的广泛关注,为了更准确、更快速和更全面的筛查阿胶和蜂蜜中的有害化合物,本论文利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)建立了多类潜在有害化合物的高分辨质谱库。并对重点关注的植物毒素、农药类物质开发了基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的精准检测方法,具体如下:构建了蜂蜜和阿胶中可能存在的生物毒素、非法添加物、农药、兽药、有害污染物等590种化学性风险因子的液相色谱高分辨质谱数据库,初步开发了适合多种药食同源产品中化学性风险因子高通量快速筛查的QuEChERS前处理方法。建立了蜂蜜中雷公藤类、吡咯里西啶类、异喹啉类和马桑类共18种植物毒素的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙腈提取、改良的QuEChERS方法净化等处理后上机检测,并采用基质匹配标准曲线外标法进行定量,对方法的检出限(LOD)、定量下线(LLOQ)、线性、回收率和精密度进行了评估。结果表明:除荷叶碱和羟基马桑毒内酯的检出限分别为2和4μg/L外,其他16种化合物的检出限在0.002~0.7μg/L。所有化合物在所给定线性范围内线性关系良好,R~2均大于等于0.99;3个不同浓度加标水平下,除石松胺的平均回收率在48~60%外,其他化合物的平均回收率均在70~112%间。该方法前处理简单、回收率高,适用于蜂蜜中多类植物毒素的同时测定。建立了阿胶中281种农药的UPLC-MS/MS同时测定方法,通过优化QuEChERS样品前处理方法,比较了C18、PSA、Z-sep+等材料的净化效果,最终Z-sep+可以使得70%的化合物回收率高于60%,80%的化合物检出限在1μg/L以下,该方法可以满足阿胶中农药多残留检测的需求。
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