论文部分内容阅读
银粉是一种非常重要的贵金属粉末,被广泛用于导电浆料、抗菌材料及导电胶等领域。在一些特殊行业,如太阳能行业,获得微米或者亚微米的高分散球状银粉,对于提高太阳能电池用银浆性能具有重要意义。在亚微米级球状粉体表面化学镀银,而表面包覆比较完整的粉体,可在一定情况下代替银粉从而降低使用成本。因此,对于粉体化学镀银的研究有着重要的现实意义。本文以二氧化硅微球为基体,在微球表面进行化学镀银,研究复合粉体的性能。主要研究内容有二氧化硅微球的制备工艺及二氧化硅微球表面化学镀银工艺。采用溶胶凝胶法制备二氧化硅微球,通过激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外吸收光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)等方法分析了二氧化硅微球的粒度、形貌和结构；研究了氨水、水、正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇等用量对所制备二氧化硅微球粒径分布的影响。实验表明：Si02微球粒径随氨水量的增加先增大后减小；增加水量微球粒径将减小；增大TEOS的浓度,能够加快水解反应,最终获得颗粒的粒径增大；适宜的温度,有利于保持溶液中氨的溶解度,从而保证微球的成核、生长速率。在单因素实验基础上,应用Design-Expert软件技术,通过响应曲面设计分析了主要影响因素对二氧化硅粒径大小的影响。通过软件拟合中心复合实验设计(CCD)所得数据,获得了平均粒径(D50)与因素间的二次回归模型,并通过模型确定了最佳工艺条件：氨水量6.5mL、水量15mL、正硅酸乙酯量8mL和乙醇量35mL,此时所得粉体为平均粒径为770nm左右的微球,SEM显微粒径为500-600nmo采用无钯活化对二氧化硅微球表面化学镀银,研究了敏化剂浓度、反应液添加方式、还原剂类型、主盐浓度、SiO2转载量和添加剂等因素对化学镀银后复合粉体电阻率的影响。结果表明：在活化液的SnCl2浓度为20g/L时,获得的复合粉体表面包覆性较好；含Si02微球银氨溶液添加到还原剂溶液中能获得较小的粉体电阻；Si02装载量增加会使得微球表面平均沉积银含量减小；适量的添加剂能够保证较好的分散性,从而降低粉体电阻,添加剂适宜浓度为2-3g/L。通过响应曲面设计法分析优化化学镀银实验条件,获得的二氧化硅微球表面化学镀银的较佳工艺条件为：SiO2装载量,3.5g/L;银氨溶液(硝酸银,25g/L;氨水,30～50mL/L;氢氧化钠,2.5g/L；水,1L；PVP,2～3g/L);还原溶液(葡萄糖,80g/L；酒石酸钠,5g/L；水,900mLJL；无水乙醇,100mL/L)。采用XRD和SEM等方法分析了化学镀银后的复合粉体的结构、形貌。由XRD分析知,微球表面的银镀层结晶度好；SEM知复合粉体表面成核桃状,表面镀层包覆较好,镀层较均匀；制备的导电浆料,具有一定的导电性,但与纯银粉相比存在一定的差距,但与较大粒径的纯银粉体复合使用可降低大粒径纯银粉体的电阻,增强导电性。同时,说明验条件仍有待改进。