总有机卤（TOX）是水中所有卤代有机物的总和,因其可方便评价水中消毒副产物（DBPs）的含量,已成为水中污染物处理和监控的一个重要指标。但现有TOX分析方法主要通过活性炭吸附分离有机卤,不同活性炭吸附能力存在差别,且因吸附分离过程存在相变而对有机卤影响较大,显著影响了分析的稳定性和准确性,限制了TOX分析方法的常规应用。基于此,本研究提出建立一种电渗析及紫外联用的预处理技术,同离子色谱配合使用可准确、稳定的分析水中总有机卤。通过本研究的实验和应用已基本验证其可行性,并从中发现了以下规律和现象。通过静态电渗析（ED）可实现有机卤和无机卤的高效分离。在除无机卤离子效率方面,ED处理120 min可将水样中10.0 mg/L的氟、氯、溴、碘四种卤素离子去除99.5%以上;即便初始浓度高达1000.0 mg/L的氯离子在ED处理后其剩余量也仅为15.0μg/L左右,因此已达到高效去除卤离子的目的。在有机物保留方面,鉴于三氯苯酚、三氯甲烷、三氯乙酸、三氯乙腈这四种物质在ED过程的损失较大,本文研究了上述物质的流失途径,发现吸附、挥发、离子交换、分解是导致上述物质损失的主要原因。通过系统优化后,ED对14种典型DBPs的平均保留率均可达到85.6%以上。此外,对地表水、污水等样品,其电渗析前后紫外吸收光谱一致性较好,总有机碳的保留率均大于80.0%,通过高效液相色谱-电喷雾-质谱联用（HPLC-ESI-tq MS）分析测得的总极性氯代和溴代DBPs的保留率可达到79.7%和83.6%。真空紫外高级氧化耦合紫外还原的脱卤方法可实现水中TOX的高效脱卤。基于真空紫外（VUV）的高级氧化过程可将典型卤代DBPs在2 h内快速脱卤。但VUV可将脱卤后得到的负一价碘离子进一步氧化为离子色谱不易检测的高价态离子,给TOX的分析带来损失。因此本研究增加了碱性条件下UV254nm的还原过程,以实现紫外脱卤后负一价碘离子的高效回收。优化后,本脱卤方法的操作步骤为:先用VUV照射60 min,然后调节样品p H至10.5,再用UV254nm继续照射30 min。优化后该方法对常见DBPs的脱卤率达85.5%以上,且在一定范围内不受初始DBPs浓度（0～1.0 mg/L）、p H值（7.0～12.0）和碳酸盐（10.0mg/L）、硝酸盐（10.0 mg/L）等共存化合物的干扰。随后对地表水、污水等样品的脱卤转化实验表明,其95.0%以上的总有机碳转化为无机碳、HPLC-ESI-tq MS测得96.4%的总极性卤代DBPs实现脱卤。本研究建立了基于静态电渗析分离、真空紫外高级氧化耦合紫外还原脱卤转化、离子色谱检测的新型TOX分析方法。对标准DBPs物质、自来水、污水等样品分析表明,该方法具有良好的稳定性和准确性。对比新方法和传统AOX方法发现,两种方法分析结果的一致性较好,对不同稀释倍数的样品都能产生良好的线性,拟合相关性（R2）均大于0.9。新方法在挥发性卤代DBPs分析方面稳定性更强,它们对含有三氯甲烷的系列样品的平均回收率分别为98.9%和67.0%。因此,该对比结果说明本研究建立的新型TOX分析方法是可行的。最后,本研究使用新方法在TOX生成势的研究中进行了初步应用。结果表明,不同分子量区间、不同加氯量的湖水样品,新方法都可以稳定分析。从前体物分子量角度考虑,所选水样中相对分子质量（MW）小于1 k Da组分含量最多,且加氯后该组分生成TOX也最多。虽然两个湖水水样生成的TOX总量存在差别,但MW<1 k Da组分加氯10.0～20.0 mg/L后生成的总有机氯与气相色谱测得的典型氯代DBPs物质量的比值接近（均处于4.7～5.0范围内）。随加氯量的增大,典型氯代DBPs和总有机氯的增长量比典型溴代DBPs和总有机溴的增长量更大。