反应烧结制备AlN/SiC复合材料工艺研究

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氮化铝/碳化硅(AlN/SiC)复合陶瓷材料具有较好的绝缘性,其较高的导热能力以及优良的力学性能能够满足多种应用的要求。本课题以Al粉、Si3N4粉和炭黑为原料进行反应烧结,对比研究热压烧结、无压烧结、低温成型-高温无压烧结三种工艺条件,论述了工艺参数对AlN/SiC复合陶瓷材料致密度和力学的性能影响规律,并实验验证反应机理。同时探讨该原料体系中预加AlN的烧结性质,以及烧结助剂Y2O3在烧结过程中的作用。  通过设计与实验论证,450℃起始加载至高温保温结束的热压反应烧结工艺能够获得较高的AlN/SiC复合陶瓷材料致密程度,从而有效提高反应制备的AlN-SiC陶瓷复合材料的抗弯强度和断裂韧性。根据研究论证,在烧结过程中低温加载能够有效利用活性填料Al的低温塑性达到初步致密,从而改善终产物的致密程度。而在一定的致密度下,终产物的结晶形态决定了该体系材料的断裂韧性。同时对比了同温度下无压烧结同体系材料的结果,无压烧结工艺设计成型温度为750℃和室温,在N2气氛1850℃保温。经对比,750℃真空20MPa载荷成型后经无压烧结可获得致密度较高的无压烧结AlN/SiC复合陶瓷材料。在致密度和力学性能方面,热压烧结设计工艺得到的AlN/SiC复合材料都优于无压烧结工艺结果。经设计并实验,在反应原料基础上预添30wt%的AlN,由450℃起始加载至1850℃保压1.5h的热压工艺反应制备的AlN-SiC陶瓷复合材料,抗弯强度560±20MPa,断裂韧性3.76±0.3MPa·m1/2,维氏硬度2.2GPa,致密度99.74%,表观热导达到103W/m·K。  对冷压坯在一系列温度下进行N2气氛保护的保温,通过对各温度下保温得到的结果进行物相组成的分析,并对比反应产物获得一定反应机理。发现了金属Al熔融可率先和C反应并使坯体具备一定的液相,为反应的进行提供液相条件和场所,实验验证了烧结过程中的反应过程,说明了高温阶段坯体晶粒骨架的形成以及高温反应完成后的烧结过程,同时探讨了预添AlN情况下烧结机理的变化。  在论述并指出了添加Y2O3做为助烧剂的必要性的同时,为了进一步研究助烧剂Y2O3在烧结过程中的作用原理,设计一种了主要原料与Y2O3层状复合的烧结实验方法。通过对Y2O3与AlN/SiC基体间的两层不同状态的过渡层的表征,讨论说明了在烧结过程中Y2O3的反应历程,并发现烧结过程中对Si元素有优先吸附的趋势的特性。
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