环境与食品安全越来越受到当今社会的关注。萘酚和环境干扰激素(EDC)已经成为了一种常见的环境污染物。因此,建立一种简单、快速、低成本、灵敏、选择性好的监测方法是需要的。然而,含量较低以及基质干扰使对它们的直接检测往往存在困难,通常需要一定的样品前处理手段。常用的样品预处理手段有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、分散液液萃取(DLLE)、分散液液微萃取(DLLME)、浊点萃取等。浊点萃取较其它方法成本低、绿色无污染、操作简便,已经与原子吸收光谱(AAS)、高效液相(HPLC)、气相色谱(GC)和毛细管电泳技术(CE)联用进行重金属以及环境污染物的分析。双浊点萃取技术是在浊点萃取技术的基础上发展起来的一种新型的样品处理方法,它最早由Yin提出,它较传统的浊点萃取技术可以有效的去除表面活性剂对测定的干扰。因此,双浊点萃取技术可以与更多的仪器联用,从而扩展了浊点萃取作为样品预处理技术的应用范围。荧光光度法(FI)虽然灵敏度较紫外可见分光光度法高,但由于浊点萃取所用表面活性剂对待测物产生干扰,因而限制了其与浊点萃取联用。所以,选择合适的表面活性剂在实际的应用中很关键。毛细管电色谱(CEC)综合了现代分离技术高效液相(HPLC)选择性和毛细管电泳(CE)高效性的优势而发展起来的电分离微柱液相色谱技术。近几年,在有机小分子、环境、药物和生化分析分离等方面得到应用。本文的目的是扩展和改进浊点萃取作为样品前处理方法与仪器联用的应用范围,建立一种低成本、快速、高选择性的方法富集与检测环境中的萘酚和双酚类环境干扰激素。本文分为以下三个部分工作：(1)首先,浊点萃取(CPE)与荧光光度法(FI)联用同时富集测定1-萘酚和2-萘酚,在浊点萃取过程中实验选择以Genapol X-080为表面活性剂,对浊点萃取中的各种影响因素包括pH,表面活性剂的浓度,NaCl浓度,平衡温度,平衡时间等因素进行了优化,对相似有机物的干扰也进行了考察。在最优条件下测定8-32μg·L-1范围的标准溶液,结果呈现较好的线性关系,对实验的重现性进行考察,9次重复测定1-萘酚和2-萘酚的相对标准偏差分别为5.65%-2.65%,测得二者的最低检测限(S/N=3)分别为0.07μg·L-1and0.05μg·L-1,此方法成功应用于婺江水中1-萘酚和2-萘酚的测定。(2)开展双浊点萃取(dCPE)与毛细管电色谱(CEC)-紫外检测器检测联用技术实现萘酚富集与分离。实验选择Triton X-114为表面活性剂,在酸性条件下将萘酚萃取入表面活性剂相,通过加入0.1mol·L-1NaOH调节酸碱度,使萘酚进入水相,经再次加热、离心的二次浊点过程,大部分表面活性剂相与待测物分离,不仅的到较好的富集效果,而且有效的去除了表面活性剂对CEC测定的干扰。通过对浊点萃取的酸碱度、水浴温度、水浴时间、NaOH的加入量等条件的优化,进行相似有机物干扰实验,最终建立适合的双浊点萃取两种萘酚的方法。此方法用于两处工厂废水的处理与在λex/λem=308nm/360nm和λex/λem=328nm/36nm进行荧光测定,测得2-萘酚含量分别为16.2μg·L-1和12.8μg·L-1进行加标回收实验,加标回收率在91.2-98.0%之间,结果满意。(3)首次通过双浊点萃取-毛细管电色谱荧光检测(激发波长为270nm,发射波长为310nm)双酚类环境干扰激素。在双浊点萃取过程中,对于同一样品进行两次浊点萃取,在第二次萃取过程中双酚类被萃取入水相从而消除在分离过程中表面活性剂对毛细管色谱柱的影响。通过对pH调制双浊点萃取和毛细管电色谱分离条件的优化,5种双酚类物质被成功萃取并直接进样,在毛细管电色谱系统进行分析过程中成功避免表面活性剂荧光的干扰。在最优化的实验条件下,5种酚类的富集倍率(富集前的体积比上富集后碱性水相的体积)约为33.33,且在15min之内达到完全分离。为检验此方法的可靠性,实验考察峰面积与标准溶液浓度的关系,结果显示线性关系良好(R20.9904～0.9971)。此方法用于奶瓶检测,测得双酚A浓度为12.0μg·L-1,可以用于实际样品中微量双酚类物质的富集与检测。