自1972年光催化现象被发现以来,随着科学技术的不断发展,越来越多的半导体光催化材料被先后发现,至今已发现130多种半导体材料可用于光催化技术,其中氧化铁（Fe₂O₃）作为一种氧化物半导体光催化材料,因其无毒、廉价、储量丰富、物化性质稳定等优点引起了科学家的广泛关注。加之,如果选择适当的窄带半导体与其复合,构建Ⅱ型异质结结构,不仅可以保证太阳光谱的有效利用,还可以利用复合材料界面间形成的异质结结构,实现光生电子空穴对的空间分离,有效提高光生载流子寿命。因此,本文选择具有类石墨烯二维层状结构的两种二硫化物,WS₂和MoS₂与之构建Fe₂O₃/MS₂（M=W,Mo）复合半导体光催化剂,以期获得高效的光化学能转换效率。本文采用水热法通过调变工艺参数,将零维的Fe₂O₃与二维的MS₂进行复合,制备出了具有三维花状结构的Fe₂O₃/MS₂复合材料。并通过XRD、SEM、TEM、XPS、PL等多种材料表征手段对材料的结构、形貌、表面元素、化学成分、光学性能进行了分析研究。采用有机染料亚甲基蓝（MB）和无机重金属Cr（Ⅵ）作为污染物指示剂对所制备的Fe₂O₃/MS₂复合材料进行了光催化降解性能测试。测试结果表明Fe₂O₃/MS₂复合材料不仅可以利用光生电子-空穴参与光催化氧化还原反应,降解MB和重金属Cr（Ⅵ）,还可以利用复合材料中的Fe离子进行光芬顿反应。与单一材料相比,表现出了良好的光催化性能。此外,本文还以正硅酸乙酯为前驱体,采用浸渍法在Fe₂O₃/MoS₂复合材料的表面负载Si O_xH非晶层,对复合材料进行表面保护。