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膜材料作为膜分离技术的核心备受人们的关注,为此,膜材料的开发层出不穷。以陶瓷纤维构建的膜分离层的总孔隙率接近陶瓷粒子分离层的两倍,可有效提高膜通量及降低渗透阻力,同时陶瓷纤维微滤膜仍具有陶瓷膜固有的耐高温、化学稳定性好和使用寿命长等特点。但是,目前制备陶瓷纤维微滤膜的纳米纤维材料均采用人工合成的方法制备而得,其制备难度大,成本高,难分散,必然导致膜的制备成本居高不下。鉴于此,本文采用低成本的天然凹土纳米纤维为分离层材料制备高孔隙率陶瓷纤维微滤膜,降低陶瓷微滤膜的成本,为增加陶瓷膜品种及扩大陶瓷膜选择范围提供新思路。 凹土纳米纤维晶束的解离、分散和稳定悬浮液的制备是成功地制备高性能凹土纳米纤维分离膜的基础。以工业化的高纯纳米凹土产品为原料,采用物理分散和化学分散相结合的分散方法,解离凹土纳米纤维晶束,研究了分散剂种类、pH值对凹土分散性和悬浮液稳定性的影响。结果表明:不同结构和性质的分散剂对凹土纳米纤维在水中的分散性能有着明显的差异,其中阴离子分散剂聚丙烯酰胺、六偏磷酸钠在溶液中与凹土纳米纤维接触形成表面双电层,使凹土纳米纤维之间产生一定的静电斥力,同时高分子聚合物型阴离子分散剂因其长链结构使凹土之间产生位阻效应,从而促进凹土纳米纤维的分散,并获得稳定性良好的悬浮液。溶液的pH值也是影响凹土纳米纤维分散性和悬浮液稳定性的重要因素,凹土纳米纤维的等电点在3.0左右,且凹土纳米纤维的Zeta电位绝对值随着pH值的增加而增大,使凹土纳米纤维表面带有更多的负电荷,颗粒之间产生更大的静电斥力,促进其分散和稳定。 采用“浸浆法”在多孔氧化铝支撑上制备凹土纳米纤维微滤膜,研究了制膜液粘度、制膜液中凹土纳米纤维含量、分散剂聚丙烯酰胺(PAM)的用量、制膜液pH和浸浆时间对膜层厚度、膜孔径及其分布和渗透性能的影响,优化了凹土纳米纤维微滤膜的制备工艺参数。结果表明:随着凹土纳米纤维含量的增加及浸浆时间的增大,纤维膜层的孔径及纯水通量呈下降趋势,并且相同制备条件下膜层厚度与浸浆时间呈1/2次方关系;当溶液pH从2.8减小到1.5时,堆积在支撑体表面的纤维层孔径较大,并且纤维层的有效孔道变少,膜层纯水通量相对较小,当溶液pH从2.8增加到11.5时,纤维分散均匀,纤维层排列杂乱,纤维孔径相应变小,有效孔道变多。此外凹土纳米纤维微滤膜的孔径及纯水通量随着制膜液粘度增加呈现先增大后减小的趋势;膜层的孔径随着分散剂量的增加先减小,后增大。 考察了烧结温度及升温速率对凹土纳米纤维和凹土纳米纤维微滤膜结构、孔径及渗透性能的影响。实验发现,随着温度的升高,凹土纳米纤维逐渐失去其110晶面、130晶面等结构,烧结温度达到800℃后凹土特有的4种晶面结构全部消失;同时烧结温度直接影响凹土纳米纤维微滤膜的表面形态,随着烧结温度的升高,凹土纳米纤维逐渐出现断裂或粘连,且纤维膜层厚度逐渐减小;控制烧结温在550℃~800℃变化,可以实现凹土纳米纤维微滤膜孔径在0.6~1.5μm之间变化,纯水通量在1200~4500 L/(m2 h bar)之间变化。