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N-亚硝胺是一类公认的毒性化合物,广泛存在于各类食品尤其是肉制品中,一些挥发性N-亚硝胺可诱发细胞癌变,是人类日常饮食安全的重要隐患,因此检测N-亚硝胺的含量对于食品安全的监管和控制至关重要。肉制品基质十分复杂,且N-亚硝胺含量低,因此必须对肉样进行前处理以提取和富集N-亚硝胺。国标(GB/T5009.26-2003)中的样品前处理采用水蒸汽蒸馏法,需样量大,耗时长,消耗过多有机溶剂,检测时采用气相色谱-质谱仪,设备投入较高。如果能建立一种快速、简便的前处理方法,并结合常用气相色谱仪和液相色谱仪进行检测,将会显著提高N-亚硝胺的检测效率。本文以肉制品中常见的9种挥发性N-亚硝胺(NDMA,NMEA,NDEA,NPYR,NMOR,NDPA,NPIP,NDBA,NDPhA)为代表,首先重点研究了两种样品前处理方法:固相微萃取(SPME)法和超声波提取结合固相萃取(UE-SPE)法;进一步优化两种色谱检测方法:气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UN)法,最后以国标法为基准,分析了上述前处理与检测方法联用在肉糜制品中检测N-亚硝胺的精准度与效率。论文主要研究结果如下:1.利用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定肉制品中9种挥发性N-亚硝胺。通过优化萃取温度、萃取时间、NaCl浓度、转速、平衡时间和解析时间、来选取测定9种挥发性N-亚硝胺的最佳萃取条件。结果表明:以PDMS/DVB/CAR为萃取头,平衡时间10min、萃取温度40℃、萃取时间30min、搅拌速度400r/min、盐离子浓度0.36g/mL(饱和NaCl)、解析时间3min时能得到最佳萃取效果。采用SPME,结合GC-NPD测定9种N-亚硝胺的线性相关系数为0.9964～0.9996,检出限为0.01～10ng/mL,定量限为0.03～33 ng/mL,回收率为66.76%～93.20%,平行实验相对偏差(RSD)为3.27%～7.62%。2.采用高效液相色谱结合紫外检测器(HPLC-UV)对9种N-亚硝胺进行分离检测。通过优化样品溶剂、流动相种类、流动相配比和流动相pH来确定9种N-亚硝胺的最佳分离条件。结果表明,采用外标法定量,在0.1～4.0 μg/mL,线性相关系数达0.9995以上,9种N-亚硝胺的仪器检出限为0.010～0.057 μg/mL,定量限为0.033～0.190 μg/mL,平行试验相对标准偏差(RSD)为0.03%～0.29%,该方法不需要衍生化处理,可操作性强,灵敏度高,重现性好,适用于9种N-亚硝胺的分离检测。3.建立超声波提取-固相萃取-气相色谱-氮磷检测(UE-SPE-GC-NPD)和超声波提取-固相萃取-液相色谱-紫外检测(UE-SPE-HPLC-UV)测定肉制品中9种N-亚硝胺的方法。选取二氯甲烷作为提取试剂,探讨了萃取时间、有机溶剂用量和萃取功率对提取效果的影响,且比较C18、中性氧化铝和活性炭这3种固相萃取柱对超声波提取出的目标物的净化作用。结果表明:样品经过40mL二氯甲烷在400W功率下提取20min,N-亚硝胺的峰面积达到最大,即提取效果最好,且最终通过回收率试验选取了活性炭固相萃取小柱作为样品净化。UE-SPE-GC-NPD的回收率在66.80%～93.89%之间,且其精密度均在1.39%～3.07%之间,UE-SPE-HPLC-UV的回收率在65.80%～93.20%之间,且其精密度均在1.19%～3.42%之间,该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,适用于同时测定肉及肉糜制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。4.比较 SPME-GC-NPD、UE-SPE-GC-NPD 和 UE-SPE-HPLC-UV 与国标方法测定肉制品中N-亚硝胺含量的差异,可知SPME-GC-NPD检测到的N-亚硝胺的种类较少,适合快速测定肉制品中的NDMA、NMEA和NDEA含量。UE-SPE-GC-NPD较UE-SPE-HPLC-UV方法检测的N-亚硝胺的检测限低,更适合N-亚硝胺含量少的肉制品的检测。对同种样品,本研究优选的三种方法检测的N-亚硝胺含量略高于国标法,但检测出的N-亚硝胺的种类少于国标法,根据实际情况酌情选择合适的方法。