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2,6-二甲基-γ-吡喃酮是γ-吡喃酮的衍生物，在医药化工行业中有广泛应用。如，可促进和抑制许多酶系统；还可以用来合成发光材料和染料等物质。目前有关该物质的合成方法存在收率低、副产多、产品难分离等问题。本文对2,6-二甲基-γ-吡喃酮的合成工艺条件、分离提纯方法和定性定量分析方法进行了研究。以乙酰乙酸乙酯（EAA）为原料首先合成脱氢乙酸（DHA），然后再得到2,6-二甲基-γ-吡喃酮（DMP）。考察了催化剂、反应温度和时间等反应工艺条件以及分离提纯方法等对产物收率的影响。得到最佳工艺条件如下：第一步反应以碳酸钠和碳酸氢钠（摩尔比为1:1）混合物为催化剂，用量为0.03g/100gEAA，反应温度180℃～220℃，分馏柱柱顶温度60℃～75℃，反应时间6h；第二步反应以杂多酸H4PW11VO40为催化剂，m（DHA）：m（H4PW11VO40）=5.5:1，以质量浓度37.5%的盐酸为反应介质，反应油浴温度95℃，反应时间6h。产物用氯仿萃取分离，在85℃下用升华法提纯产物，得到2,6-二甲基-γ-吡喃酮的最大收率为49.4%，质量含量大于99.5%。对产物2,6-二甲基-γ-吡喃酮进行了IR和NMR波谱分析，验证其分子结构。数据证实其结构与预期相符。建立了高效液相色谱法同时分离检测2,6-二甲基-γ-吡喃酮和乙酰乙酸乙酯，并且建立了对其反应体系的中控分离检测方法。液相色谱分离检测条件为：Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm，美国Agilent公司)，以甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液（5:95，V/V，醋酸调节pH=6.0）为流动相，流速0.5mL/min；紫外检测波长249nm，柱温35℃，进样量5μL。在该条件下，产物和原料的线性关系良好，相关系数R均在0.9999以上，两者色谱峰峰面积和保留时间的RSD都在1%以内，加标回收率为98.5%～101.3%。建立的2,6-二甲基-γ-吡喃酮合成方法，产物收率较先前方法有较大提高，所用的原料易得，反应条件温和；建立的产物分离提纯方法操作简单，产品回收率高，质量纯；建立的高效液相色谱分离检测方法可靠，能够快速对产物和原料以及反应体系进行中控分离检测，跟踪反应进程，实时检测转化率和收率，指导优化工艺条件。