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样品前处理是整个分析过程中最为关键的步骤之一,既要从样品中分离和浓缩目标分析物,又要减少或消除样品中的干扰物以便实现目标分析物的低浓度检测。近年来,为了节省时间、实现样品前处理的自动化以及尽量减少有机溶剂的使用,发展了多种微萃取技术。液相微萃取(Liquid phase microextraction,LPME)是上个世纪九十年代发展起来的一种样品前处理技术,它无需昂贵的装置,具有操作简单、省时、仅需微升级有机溶剂、集采样、萃取、浓缩于一体、环境友好等优点。本论文将超声乳化微萃取(Ultrasound-assisted emulsification microextraction,USAEME)、表面活性剂辅助超声乳化微萃取(Ultrasound-assisted surfactant-enhanced emulsification microextraction , UASEME )、悬浮凝固化有机液滴液相微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of ?oating organic droplet,DLLME-SFO)与高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)及原子吸收光谱法(Flame atomic absorption spectrometry,FAAS)技术相结合建立了水样、饮料等样品中三嗪类除草剂、有机磷类农药及金属离子的检测新方法。在系统查阅有关文献资料的基础上,进行了以下研究工作:1.建立了表面活性剂辅助超声乳化微萃取(UASEME)与高效液相色谱联用测定环境水样中7种有机磷类农药(水胺硫磷、亚胺硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、地虫硫磷和辛硫磷)残留的快速、灵敏的新方法。表面活性剂作为乳化剂能够促进萃取剂在样品溶液中的分散,加快萃取过程中的传质速率,从而提高萃取效率。对影响UASEME富集效率的诸因素如萃取剂的种类及用量、表面活性剂的种类及浓度、萃取时间及温度、盐浓度等进行了系统的优化。在优化实验条件下,7种有机磷农药的富集倍数可达210~242,线性范围均在1~200 ng/mL之间,线性相关系数为0.9973~0.9998。方法的检出限在0.1~0.3 ng/mL(S/N=3)范围内。该方法已成功用于井水、水库水等实际水样中有机磷类农药残留的测定,平均加标回收率为82.8%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.6%。该方法操作简便、快速,具有较高的灵敏度,适于环境水样中有机磷类农药残留的检测。2.应用超声乳化微萃取(USAEME)与高效液相色谱联用技术建立了测定环境水样中5种三嗪类农药(西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净和扑草净)残留的新方法,并对影响萃取富集效率的实验条件进行了系统优化。在优化的实验条件下,该方法对5种三嗪类农药的富集倍数可达148~225,检出限为0.06~0.1 ng/mL(S/N=3)。5种三嗪类农药在0.5~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)在0.9993~0.9998之间。在水样中加标浓度为5 ng/mL和50 ng/mL的平均加标回收率在82.4%~107.0%之间,相对标准偏差在3.0%~4.6%之间,结果令人满意。该方法已成功应用于分析实际水样中的三嗪类除草剂残留。3.应用悬浮凝固化有机液滴液相微萃取(DLLME-SFO)和高效液相色谱联用技术建立了环境水样中三唑磷、对硫磷、二嗪磷、辛硫磷、甲基对硫磷等5种有机磷类农药的分析新方法。为了提高方法的测定回收率和富集效率,依次对影响萃取效率的诸条件进行了系统优化。所使用的萃取剂低毒、低密度且熔点接近室温,在低温下容易凝固,易于收集。在最佳的实验条件下,DLLME-SFO方法测定5种有机磷类农药的富集倍数高达215~557,方法的检出限(LOD)在0.1~0.3 ng/mL(S/N=3)范围内,可以满足实际样品的测定。五种有机磷类农药在1~200.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r)为0.9991~0.9998。对含有5.0 ng/mL和50.0 ng/mL的有机磷类农药的混合标准样品平行测定五次,平均加标回收率在82.2%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为4.4%~6.3%。该方法操作简便、快速、环境友好、具有较高的灵敏度,应用于实际水样中有机磷类农药残留的测定取得了满意的结果。4.应用悬浮凝固化有机液滴液相微萃取-火焰原子吸收光谱联用技术,以8-羟基喹啉为螯合剂,1-十二醇为萃取剂,建立了灵敏、快速分析测定环境水样和饮料中痕量铜的新方法。对影响DLLME-SFO萃取富集效率的诸因素进行了系统的优化。在优化的实验条件下,铜的富集倍数可达122倍,线性范围在0.5~500 ng/mL之间,线性相关系数(r)为0.9996。方法的检出限为0.1 ng/mL(S/N=3)。本方法已成功用于实际样品中铜残留的测定,平均加标回收率为92.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为4.67%。该方法操作简便、快速,具有较高的灵敏度,可满足于水样和饮料中痕量铜残留的检测。