本文用后磺化的方法制备了高离子交换容量(IEC)的磺化双酚A聚砜(SPSF)，采用溶液浇铸法成膜后浸入到甲磺酸和五氧化二磷的混合溶液(PPMA)中，制备了新型交联质子交换膜。从SPSF膜的制备和表征，交联反应的验证，交联时间对SPSF膜性能的影响，最优交联条件的确定等几个方面展开，为解决磺化聚芳烃质子交换膜中普遍存在的尺寸稳定性与电导率之间的矛盾提供了有效途径。主要研究内容及结果如下：　　 ⑴以二氯甲烷为溶剂，三甲基氯磺酸硅烷(TMSCS)为磺化试剂对PSF进行磺化。分别采用傅立叶红外(FT-IR)和氢核磁共振(1H NMR)对磺化产物进行了表征，证实成功实现了PSF的磺化，并用酸碱滴定和1H NMR两种方法确定了SPSF的IEC值。　　 ⑵系统表征了SPSF膜的热稳定性、力学性能、氧化稳定性、亲水性、吸水率、电导率、甲醇渗透率和表面形貌。结果表明，SPSF膜具有优异的热、力学稳定性，其降解温度达到200℃以上，拉伸强度超过50MPa，足以满足质子交换膜的使用要求；SPSF膜还表现出良好的亲水性能，在不同的温度下，均能保持较高的吸水率；在100％RH条件下，SPSF膜保持高的电导率(20℃，0.01-0.11S/cm)和低的甲醇渗透率(0.09-3.06×10-6 cm2/s)，在数量级上与Nafion()112膜相当。原子力显微镜(AFM)相图可见SPSF膜的表面微观结构为由磺酸基团聚集而成的离子簇形成的亲水相和聚合物骨架形成的憎水相构成，其亲水相连续性随IEC值的增加而增加，且在IEC为1.47meq/g时出现逾渗结构。　　 ⑶通过控制SPSF膜在PPMA中的交联时间，得到一系列不同交联密度的新型交联SPSF膜。酸碱滴定、衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和溶解性实验结果表明：随交联时间的增加，交联膜的IEC值减小、抗溶剂性增强、1027cm-1处磺酸基团特征吸收峰强度减弱，交联反应消耗了磺酸基团。　　 ⑷分别从热稳定性、微观结构、表面形貌、吸水率、溶胀度和电导率等方面讨论了交联对SPSF膜性能的影响。交联提高了SPSF的热分解温度、增加了SPSF膜结构的无序度；在不同温度下，交联膜的吸水率和溶胀性均得到了有效控制，保持优良的尺寸稳定性。形貌观察显示交联反应主要发生在SPSF膜的厚度方向，即由膜的表面向内部进行；交联使SPSF膜的电导率发生了降低，但其幅度远小于吸水率和溶胀度，交联时间5h以内的交联SPSF膜，在具备良好尺寸稳定性的前提下，电导率高于Nafion()112。对交联膜相关性能的讨论结果显示：PPMA交联使得SPSF的尺寸稳定性和电导率得到很好的平衡，其最优交联密度为24％。