花椒籽仁油制取及其深度开发研究

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中国是花椒的原产地,也是世界上花椒种植面积和产量最大的国家。仅2009年全国花椒栽培面积已达2000多万亩,年产花椒100万吨,花椒籽作为主要副产物,理论上产量超出果皮20%左右。如果废弃,对环境的影响不可估计。本文在前期同种溶剂两步浸提花椒籽皮油、仁油工艺及皮油酶催化制备生物柴油研究的基础上,着重研究花椒籽油脂综合利用及仁油深度开发工艺。在酸法、碱法去除花椒籽表皮油脂、传统螺旋压榨法榨制花椒籽仁油、花椒籽仁油中α-亚麻酸包合分离、花椒籽油脂成分高效液相测定方法等方面作了较系统的研究。(1)酸法去除花椒籽表皮油脂的研究以含仁花椒籽(整籽)为原料,在浓硫酸催化作用下与无水乙醇反应,使花椒籽表皮油脂转化为脂肪酸乙酯,作为生物柴油加以利用。结果表明,在催化剂量1%(催化剂/乙醇体积比)、反应温度80℃、乙醇量400ml、反应时间60min下,花椒籽表皮油酸乙酯的转化率达88.56%;同时建立的油酸乙酯高效液相色谱法测定条件为:采用C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)流动相为甲醇-88%乙腈水溶液=50:50,紫外检测波长为210nm,流速为0.6ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。(2)碱法去除花椒籽表皮油脂的研究含仁花椒籽整籽直接与NaOH-水溶液反应,将表皮油脂直接转化为脂肪酸钠盐,作为工业洗涤剂加以利用。结果表明,在反应温度60℃、NaOH-水溶液浓度1.4%(氢氧化钠/水质量比)、反应时间30min、碱液重复使用5次下,花椒籽整籽表皮油脂去除率为93.85%;同时进行了放大试验,处理花椒籽50 kg,表皮油脂去除率为91.16%。(3)花椒籽仁油的榨取研究以碱法放大试验所得花椒籽为原料,采用传统螺旋压榨法榨制花椒籽仁油,经过反复压榨,仁油出油率达20.2%;仁油中各脂肪酸含量与浸提仁油相比无异,所得仁油无溶剂残留,胶质蜡质含量低,且香味醇厚,是一种纯天然绿色保健食品。(4)花椒籽油脂的深度开发研究以花椒籽油脂为原料,采用超声波辅助羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合法分离花椒籽油脂的α-亚麻酸。结果表明,在超声功率300W、超声时间20min、混合脂肪酸与乙醇混合液A:HP-β-CD质量比为1:8下,α-亚麻酸包合率达90.26%,所得样品中α-亚麻酸含量达92.58%。将此工艺条件应用于榨制的花椒籽仁油,所得样品中α-亚麻酸含量达92.93%。建立的高效液相色谱法同时测定α-亚麻酸、亚油酸的色谱条件为:采用C18反相色谱柱(150mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液=90:10,紫外检测波长为205nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为10μ1。
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