吸附相反应技术制备纳米硅铝固体酸

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纳米硅铝晶体因其小尺寸、大比表面积和高分散性在许多领域都有很好的应用前景,尤其是作为一种固体酸催化剂,在催化大分子物质反应方面展现出很好的性能,解决了很多传统沸石分子筛不能解决的问题。目前常见的纳米硅铝固体酸制备方法在其制备效果以及成本控制方面有很多不足,研究仍需继续。本文在总结现有纳米硅铝固体酸制备方法的基础之上,结合课题组关于吸附相反应技术的研究经验,尝试采用吸附相反应技术来制备纳米硅铝固体酸。通过选用TEOS作硅源,异丙醇铝作铝源,作者成功地在水-乙醇-SiO2吸附体系中合成了3~5nm的硅铝粒子。通过研究环己酮肟贝克曼重排反应的催化效果,结合NH3-TPD表征,证明此类粒子具有较好的酸性。同时文中对吸附相反应技术制备纳米硅铝的制备规律进行了研究,通过逐一考察硅铝比、碱度、水量、加料顺序、铝源种类、陈化时间以及焙烧温度等七个影响因素发现:(1)提高硅铝比导致催化剂催化活性变好,当硅铝比高于5:1时,其作用不明显;(2)制备过程需控制加入水量,水量过高或过低都不利于催化活性的提高;(3)提高碱度导致晶化速度变快,晶体粒径变小,同时会导致产品硅铝比下降;(4)加料顺序影响硅源和铝源的结合状态,当异丙醇铝为铝源时,先加硅后加铝更能避免Al-O-Al键的生成,对酸性提高更有利;当铝源不同时,加料顺序的作用规律截然不同,如对于硝酸铝为铝源体系,先铝后硅的加料顺序对酸性提高更有利,这是由于两种铝源反应历程不同引起的;(5)由于NaOH与载体硅胶存在副反应,导致陈化时间对此制备过程的影响与普通沸石分子筛制备过程不同,陈化时间越长,副反应进行程度越深,吸附层中碱度越小,晶体粒径越大;(6)高温焙烧致使骨架铝脱除,Si-(OH)-Al酸性位损失,致使催化活性变差。进一步研究发现晶化后产品的热稳定性明显优于未晶化凝胶,说明晶化处理对产品的热稳定性起到了很好的促进作用。最后作者对整篇文章进行了总结,并提出了展望,为后续更深入的研究提供了方向。
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