【摘 要】
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本论文的工作包括两部分:第一部分的内容为高效液相色谱有机相整体柱的制备初探本论文选择聚甲基丙烯酸缩水甘油酯体系进行整体柱实验研究.首先考察了原位聚合制备整体柱基质
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本论文的工作包括两部分:第一部分的内容为高效液相色谱有机相整体柱的制备初探本论文选择聚甲基丙烯酸缩水甘油酯体系进行整体柱实验研究.首先考察了原位聚合制备整体柱基质的条件.实验显示,提高聚合温度会增强整体柱基质的机械强度并升高使用时的柱压,电镜扫描的结果也可以证明提高聚合温度会导致整体材料孔径变小;延长聚合用混合物的放置时间会造成整体柱基质的柱效下降.还考察了柱管的材质和尺寸对柱效的影响以及数种溶剂对整体材料的溶胀/收缩的影响.对所制备的10cm长度的柱子,以小分子化合物做样品初步评价整体柱基质的柱效,一般在400NTP/10cm以上,最佳情况下接近2000NTP/10cm.实验证明,整体柱基质在衍生化之后(例如,HP-β-CD整体柱、二醇柱和C<,4>柱),都会不同程度地降低小分子样品在柱子中的保留体积,说明介质的表面改性在一定程度上可以消除有机骨架与小分子之间的相互作用.实验显示,优化流动相消除两者之间的非特异性相互作用,可能会改善整体柱的性能.β-CD类整体柱的分离结果还显示有机整体柱具有分离小分子样品的潜力.第二部分的内容为牛膝多糖硫酸酯的毛细管电泳分析研究本论文利用毛细管区带电泳直接分离了S-AbPS、CM-AbPS、P-AbPS样品.使用未改性柱和聚丙烯酰胺改性柱,分别考察了不同的电泳缓冲液对样品分离的影响.使用未改性柱,S-AbPS样品中不同荷质比的组分可以获得初步分离.该方法可用于检测S-AbPS、P-AbPS和CM-AbPS样品的主成分,但因为灵敏度和基线问题,难以用于AbPS及其衍生样品含量的准确测定.
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