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Bi2Se3和Sb2Se3以其材料本身所具有的特点，分别在光电子器件、热电冷凝装置和光信息存储等方面已显示出其优越性。本文采用SILAR法行之有效的将Bi2Se3和Sb2Se3各自的材料特点有机地结合起来，制备方法制备出BixSb2-xSe3三元固溶体半导体材料。通过多次试验探索出一种独创的膜厚试验简易装置，利用该装置在不同工艺条件和参数下制备出大量BixSb2-xSe3薄膜样品，并采用电子探针、XRD、XPS、SEM、AFM、紫外可见分光光度计等测试手段对所得样品的表面形貌、晶体结构、薄膜组成以及禁带宽度等进行了表征分析，得出如下结论：（1）以载波片为衬底，在室温条件下，用SILAR法成功地制备出结构均匀、致密、附着力强且具有金属光泽地BixSb2-xSe3薄膜样品。初步得到了适合BixSb2-xSe3薄膜生长地优化工艺参数：用Bi（NO3）3（pH值为6～6.5）和C4H4KO7Sb（pH值为7.5～8）作为分离的阳离子前驱溶液，Na2SO3和Se粉合成Na2SeSO3作阴离子前驱溶液（pH值为8～8.5）。阴离子前驱溶液中浸泡时间为50秒，阴离子前驱溶液浸泡时间为40秒，去离子水冲洗时间为30秒。（2）三乙醇胺能够有效的控制反应速度，它为均匀、致密、附着力强的薄膜生长提供了保障；循环周期能够方便的控制薄膜厚度，在0.01mol/l的Bi（NO3）3、0.1mol/l的C4H4KO7Sb分别于0.01mol/l和0.1mol/l的Na2SeSO3进行100～150个循环后，BixSb2-xSe3薄膜的厚度可达到1.5～2.0μm。（3）测试结果表明：BixSb2-xSe3薄膜样品的导电类型为n型；电阻率为15～20Ω.cm，方块电阻约为105Ω./；在较佳退火条件（230℃下4小时随炉冷）退火处理后，薄膜的结晶性能得到改善，晶粒由退火前50～60nm增大到70～80nm；此外还发现退火处理可使薄膜的禁带宽度减小。（4）结果分析表明：Bi1.09Sb0.91Se3和Bi1.28Sb0.72Se3薄膜的禁带宽度分别为1.73eV和1.58eV，说明当BixSb2-xSe3薄膜中的Bi组分x增加时，薄膜的禁带宽度随之减小。