随着全球社会和经济的迅猛发展,化石能源快速消耗给环境造成了严重的污染。经研究发现,半导体光催化技术能实现低密度太阳能向高密度化学能的转化,被认为是目前最有前途,且能从根源上解决能源短缺和环境污染问题的最佳手段。光催化剂自身对光子的捕获能力决定着其在光催化反应中对太阳能的转化效率。基于此,寻求新型的具有合适结构的半导体材料将成为光催化研究领域的长期目标和挑战。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因其独特的电子能带结构、特殊的光学性质、优异的物理化学稳定性,以及合成方式简易、成本低和绿色无污染等特点,受到了许多科研人员的青睐。自从发现g-C₃N₄可应用到光催化析氢之后,人们对g-C₃N₄性质的研究和改性方法逐渐深入。但g-C₃N₄自身对可见光的响应较低、导电性较差、光生电子和空穴易复合等缺陷仍是阻碍其在光催化领域发展的主要问题。针对这些问题,在众多的改性方法中,本文以g-C₃N₄为基体,通过与其它半导体构建异质结以提高g-C₃N₄的光催化活性,并应用于光催化制氢。重点探究了半导体异质结材料对光的捕获能力、光诱导电子-空穴对的分离能力以及可见光析氢增强机理。主要研究内容概括如下:第一部分通过简单的高温固相煅烧尿素和Ag₃PO₄的微晶成功合成了Z-型Ag₃PO₄/g-C₃N₄异质结复合光催化剂。在可见光下（λ>400 nm）的析氢结果表明,Ag₃PO₄/g-C₃N₄复合光催化剂即使在无助催化剂条件下仍能持续产氢,且稳定性良好。其中,0.04AP-CN的光催化析氢速率为8.93μmol/h,约为纯相g-C₃N₄的3.3倍。在加入3 wt%Pt助催化剂后,0.04AP-CN的析氢速率为27.36μmol/h,是纯相g-C₃N₄的5.6倍。结合各项实验结果,合理推测了Ag₃PO₄/g-C₃N₄复合光催化剂是以Z-型异质结结构机制运行的,进而增强可见光析氢。本实验为合成Z-型异质结复合光催化剂和构建无助催化剂光催化制氢体系提供了参考。第二部分通过在高温下煅烧混有2-硫代巴比妥酸的尿素与BiPO₄纳米棒的混合物,成功制备了BiPO₄/S-CN复合光催化剂,其中BiPO₄纳米棒是通过水热法制得。利用FESEM、XRD、FTIR、BET、XPS、UV-Vis、PL和电化学测试等分别表征了复合光催化剂的表面微观形貌、晶体结构、比表面积、化学成分和光电特性。材料的光催化活性是通过在可见光（λ>420 nm）下的光催化析氢性能鉴定。实验结果表明,相较于纯相g-C₃N₄,BiPO₄/S-CN复合样品的比表面积更大,能提供更多的活性位点,且BiPO₄/S-CN复合光催剂对可见光的响应范围变宽。在所有组分中,0.1%BiPO₄/S-CN的析氢速率最大,是纯相g-C₃N₄的7.3倍,且为S掺杂g-C₃N₄的3.6倍。通过实验数据分析,BiPO₄优越的导电性能使更多的电子倾向于富集在其表面,提高了g-C₃N₄中电子-空穴对的分离。此外,S掺杂使g-C₃N₄的导带位置更负,使水更容易被还原成氢气。为今后BiPO₄在可见光催化制氢领域的应用提供了新的依据。第三部分采用高温煅烧法合成了C₆₀（纳米线）/g-C₃N₄纳米异质结光催化剂,其中C₆₀纳米线是通过液-液界面沉淀法得到。C₆₀（纳米线）/g-C₃N₄复合材料具有较好的太阳光利用率、光生载流子的高效转移和分离特性。在可见光下（λ>420 nm）,C₆₀/g-C₃N₄-0.03wt%具有最佳的光催化析氢速率（8.73μmol/h）,约为纯相g-C₃N₄的4.7倍。C₆₀/g-C₃N₄-0.03 wt%的光催化性能的显著提高主要是由于g-C₃N₄与C₆₀纳米线之间形成的界面协同作用。其中C60的形貌结构对g-C3N4的影响也较大,本文探索得到C₆₀（纳米线）/g-C₃N₄复合材料的光催化析氢速率相较于C₆₀（块体）/g-C₃N₄提高了约30%。利用第一性原理对C₆₀/g-C₃N₄进行了深入探索,C₆₀的引入能稳定存在于g-C₃N₄的三角空位中心上方,优化其能带结构。HOMO和LUMO结果验证了C₆₀能有效促进光生载流子的分离和转移,从而增强光催化活性。实验和理论计算结果表明,C₆₀（纳米线）/g-C₃N₄异质结光催化剂增强可见光析氢是由于C₆₀与g-C₃N₄界面的协同效应。这为构建高效的复合光催化剂提供了新的途径。