固相微萃取（Solid phase microextration,SPME）是一种多用途部分萃取技术,将取样、分离和富集一体化,样品需要量少,且无需使用大量环境不友好溶剂的小型化萃取方式,适于对日益突出的环境污染问题作出合理的分析评价。由于商业化纤维存在种类少,价格昂贵,易折损及抗溶剂性能差等缺陷,发展制备多种萃取涂层具备重要意义。目前,国内外研究热点主要集中于在金属纤维基底上制备组装涂层。本论文在镍钛合金（NiTi）纤维基底上原位生长或组装了三种不SPME涂层,并对所制备纤维的SPME性能在环境水样中的富集、分离和分析测定性能做出方法学评价。本论文的主要研究内容和结果如下:第一章:介绍SPME技术的原理、装置、优势和局限、涂层材料及SPME应用,着重介绍了金属氧化物在SPME技术中应用研究现状。第二章:在80℃的H₂O₂溶液中,通过多次水热氧化法,制备NiTi-SPME纤维。实验结果表明,被氧化NiTi纤维基表面原位生长多孔氧化镍/氧化钛复合纳米结构涂层,该纳米结构中氧化镍含量显著高于氧化钛含量。与HPLC-UV联用,考察了所制备NiTi纤维对典型芳香族化合物的萃取性能,结果表明富Ni复合氧化物涂层对多环芳烃（PAHs）表现出良好的萃取选择性。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.1²00μg L-1,相关系数大于0.999,PAHs的检出限为0.026⁰.056μg L-1。对于50μg L-1加标水样,使用单支NiTi纤维日内和日间测量的相对标准偏差（RSDs）分别为4.82%⁶.17%和5.40%⁶.53%（n=5）,使用5支不同批纤维测量的RSDs为6.37%⁸.42%。所建立方法适用于环境水样中PAHs的富集和测定,相对回收率为89.92%¹08.5%,RSDs低于8.12%。而且,NiTi纤维机械强度高和化学稳定性好,其制备过程精密可控。第三章:以NiTi丝为SPME纤维基体,采用碱性条件的水热法,在NiTi丝上原位生长网状交联钛/镍复合氧化物纳米片（Ti O2/Ni OCNFs）,随后利用电化学沉积法,将氧化锌纳米片（ZnONFs）可控组装在NiTi-Ti O2/Ni OCNFs纤维上。与HPLC-UV联用,考察所组装NiTi-Ti O2/Ni OCNFs@ZnONFs纤维对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附性能,优化实验条件,建立了SPME-HPLC测定方法。在0.05²00μg L-1范围内具有良好线性关系（相关系数>0.999）,检出限为0.09⁰.065μg L-1;该法的单根纤维日内测量RSDs为4.6%⁵.5%,日间测量RSDs为5.4%⁶.8%,该法的5根不同批次所组装纤维RSDs为6.7%⁷.9%。实际水样分析结果表明,加标回收率为86.80%¹05.9%。此外,所组装NiTi基纤维具有良好制备重现性和很长的使用寿命,一根纤维可完成整个分析过程和批量样品的测量。所建立方法适用于不同类型环境水样中痕量紫外线吸收剂的富集分离和灵敏测定。第四章:以硫酸锌为前驱体溶液,通过电化学沉积法,将六角形ZnONFs垂直组装于在碱性条件下水热法处理的NiTi丝。具有一定机械韧性的ZnONFs垂直生长在纤维基体上,为分析物在其表面富集提供了可双面吸附的比表面积,以及更多活性吸附位点。最后,经温度调控制得Ti O2/Ni OCNFs@ZnONFs。与HPLC-UV联用,考察所组装Ti O2/Ni OCNFs@ZnONFs纤维对水样中PAHs、多氯联苯、钛酸酯及氯酚的吸附性能,优化实验条件,建立了SPME-HPLC测定PCBs的方法。在0.1²00μg L-1范围内具有良好线性关系（相关系数>0.999）,检出限为0.020⁰.168μg L-1;该法的单根纤维日内测量RSDs为6.73%⁸.60%,日间测量RSDs为8.58%⁹.76%,5根不同批次所组装纤维RSDs为6.58%⁷.46%。实际水样分析结果表明,加标回收率为77.60%¹13.2%。此外,所组装NiTi基纤维具有良好检测稳定性和耐久性。所建立方法可用于不同类型环境水样中多氯联苯的富集分离和灵敏测定。