含氰重金属电镀废水含有氰化物和重金属，对环境和人体存在巨大的危害。因此，开展含氰电镀废水治理技术的研究，开发新型高效的处理技术，对于实现含氰电镀废水氰化物和重金属的“零排放”有着重大意义。本研究在课题组前期研究基础上，以含氰电镀废水原位合成镍氰配离子插层LDH类层状化合物和镍锌双金属氰化物为技术构想，探索氰和重金属高效共去除的最优条件，并将其应用于实际含氰电镀废水的处理中，开创利用含锌氰电镀废水调控即时合成Zn-Al-Ni(CN)4-LDH层状化合物和NiZnCN双金属氰化物的自净化作用途径。并得到了以下主要结论：(1)针对锌氰废水中氰以游离和络合态复杂共存，难以使用单一化学沉淀法处理的特征，探索使用在锌氰溶液中预先加镍，然后形成锌铝LDH的方法，同时处理氰化物和重金属，研究发现对于总氰25mg/L的废水，先加入镍后原位合成LDH，反应后溶液中总氰去除率达到95%，金属去除率达到80%，相比不投加镍而言，总氰的去除率提高了25%。XRD、FTIR中显示先投加镍可以诱导镍氰根的形成并能插层到ZnAl-LDH中形成ZnAl-Ni(CN)4-LDH化合物。(2)针对ZnAl-Ni(CN)4-LDH调控形成法中氰及锌去除效率影响因素复杂的特点，考察了合成过程中CN/Al、Ni/CN、反应时间、层板金属、终点pH等影响因素对氰和金属离子的去除效果和产物形成的影响。优化实验表明：实现氰去除的最优条件为CN/Al为1:2、反应时间10min、终点pH为8。层板金属为锌铝时处理效果最好，相对于镁铝和镍铝提高了30%-50%。针对一次反应后剩余的溶液，可以通过二次处理的方法进一步除氰，使其达到低于0.3mg/L排放标准。(3)针对ZnAl-Ni(CN)4-LDH形成调控法中Zn(CN)42-转化插层的特点，以模拟锌氰废水为研究对象，通过液相红外的研究手段，发现Zn(CN)42-转化为Ni(CN)42-的结果，证明了不同金属氰配合物转化的构想。对实际转化体系以及镁铝LDH吸附转化后溶液的FTIR及氰和金属浓度的测定，进一步证明了由锌氰配离子到镍氰配离子转化的发生。(4)为了形成实际含锌氰废水LDH调控形成新方法，将模拟废水中的最佳条件应用到实际电镀废水中，通过含锌氰废水预先加入镍调控，投加镁铝形成LDH，总氰去除率能达到88%，镍的去除率能达到85%，镁和铝的去除率分别为70%-80%，93%-97%。XRD分析显示不同初始氰浓度下均形成LDH产物，在红外图中有明显游离氰和镍氰的振动峰，说明氰的去除主要是通过插层及快速沉淀。另外还发现锌铝的投加效果优于镁铝，镍、锌、铝的去除率能达到90%以上，增大投加量还可以提高氰去除率至96%。通过对反应进行二次处理，发现二次处理后总氰浓度低于0.3mg/L，可以达标排放。(5)根据含氰废水中氰络合物具有与其它金属离子形成双金属氰化物的特征，同时以减少投加铝所带来的处理成本为目的，研究单一投加镍方法对于锌氰废水的处理效果，研究发现对于总氰108mg/L的模拟废水，总氰可以降到0.3-0.4mg/L，去除率达到99%以上，镍和锌的去除率达到80%左右，结合XRD和FTIR谱图分析，该反应过程合成了一种镍锌双金属氰化物的物质，这说明对氰和重金属的去除主要是通过化学反应形成了双金属氰化物沉淀。(6)为了形成实际锌氰废水双金属氰化物形成调控新方法，实际锌氰废水体系中，考察Ni/Zn对形成产物的影响。发现游离氰去除率达到90%，而络合氰去除率则只有35%-50%，锌基本完全去除，镍去除率达到85%左右；结合XRD和FTIR谱图分析，合成产物为金属氢氧化物或复合金属氢氧化物，氰的去除主要是通过快速沉淀过程中的包裹以及表面吸附，在Ni/Zn为6:1时，产物出现了与模拟废水6:1中相似的峰，说明随着镍投加量的升高，形成了部分与模拟废水一致的镍锌双金属氰化物。