高纯超细氧化铝粉体具有高耐磨性、耐高温腐蚀性、高电阻率、高导热性等特性,并且成本低廉,储量丰富,被广泛应用于机械工业、耐火材料、电子工业、照明、石油化工及航空航天等领域。化学共沉淀法具有设备简单、原料价格低、产率高、粉体纯度高等优点,是规模化生产高纯超细氧化铝粉体的有效方法。但是化学共沉淀法工艺条件多,工艺参数对制备粉体质量的影响复杂,且制得粉体易团聚。因此本文以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用化学共沉淀法制备前驱体并通过煅烧前驱体制备高纯超细氧化铝粉体,设计正交实验系统研究了沉淀反应中温度、滴加速度、pH对前驱体及氧化铝粉体制备的综合影响,并通过添加晶种、添加分散剂及预煅烧处理和球磨工艺等方式,研究了前驱体的煅烧过程和煅烧制得氧化铝粉体的烧结活性,为高纯超细氧化铝粉体的工业稳定生产和应用提供了实验依据。以反应温度、pH、滴加速度为因素,设计三因素四水平正交实验,通过SEM、XRD、FT-IR等测试方法表征前驱体和氧化铝粉体的物相、形貌、粒度分布等,发现:pH是影响生成前驱体物相及结晶相晶粒尺寸的主要因素,硫酸铝铵溶液的滴加速度是影响氧化铝粉体粒度和α-Al2O3相含量的主要因素,温度是影响前驱体碳酸铝铵相晶粒尺寸和氧化铝粉体粒度的重要因素。优化工艺后,添加3 wt.%的晶种,控制温度为5℃、滴加速度为2 mL/min、pH=10时反应制备的前驱体经过1100℃煅烧2 h后可以得到分散性较好的蠕虫状氧化铝粉体。粉体成型后在1400℃保温4 h烧成陶瓷的相对密度为93%,在1500℃保温4 h可制备相对密度98.1%的氧化铝陶瓷。对碳酸铝铵的煅烧过程进行研究,发现预煅烧处理和球磨工艺改变了煅烧得到粉体颗粒的形状,从蠕虫状变为棱角分明的多面体块状颗粒。700℃以上温度预煅烧并球磨处理提高了粉体的α-Al2O3相的相变温度,且随着预煅烧温度的提高,粉体相变温度的提高更加显著。预煅烧并球磨处理增大了煅烧得到粉体的晶粒尺寸,且随着预煅烧温度的提高,得到粉体晶粒尺寸的增大更加显著。碳酸铝铵经球磨24 h后在1100℃煅烧2 h可以得到平均粒径为183 nm且分散性良好的棱角块状纯α相氧化铝粉体。粉体成型后在1400℃烧结的相对密度达到91.9%,在1500℃烧结可制备相对密度99.55%的氧化铝陶瓷。通过在反应体系中添加分散剂聚乙二醇（PEG）,发现分散剂聚乙二醇对氧化铝粉体烧结活性的影响与聚乙二醇的分子量及总添加量有关。PEG2000的添加有利于抑制溶液中颗粒的团聚,提高煅烧得到氧化铝粉体的烧结活性。添加分子量较低的PEG200对提高氧化铝粉体的烧结活性无明显作用。添加分子量更高的PEG11000可以提高煅烧得到氧化铝粉体的烧结活性,但效果不如PEG2000。PEG的添加量过多会降低煅烧得到氧化铝粉体的烧结活性。添加0.5 wt.%的PEG2000制备的氧化铝粉体在1400℃烧成陶瓷的相对密度为98.5%,在1500℃保温4 h可制备相对密度为99.23%的氧化铝陶瓷。