无粘结相WC硬质合金是指Co含量≤0.5 wt.%的硬质合金,其具有比传统硬质合金更高的硬度、高温强度、耐磨性及耐蚀性,是目前高性能WC基硬质合金重点的发展方向。由于其粘结相含量低,无粘结相WC硬质合金的主要烧结方式为固相烧结,其对粉体粒径、烧结设备以及烧结工艺要求较高。本实验以WC（2 μm）、Co和Ti（CN）粉为原料,通过高能球磨细化粉体,并采用放电等离子烧结（即SPS）制备了 WC-Co、WC-Co-Ti（CN）复合材料,并对球磨工艺参数、烧结温度、保温时间、Co含量及Ti（CN）含量对无粘结相WC硬质合金的烧结行为、显微组织和力学性能的影响进行了系统研究。论文对高性能WC硬质合金的生产和应用具有重要的指导意义。实验结果表明:（1）当采用球料比为10:1、球磨时间为60 h的工艺进行球磨时,可以将WC粉体由2 μm细化到150 nm。（2）随SPS烧结温度的升高,无粘结相WC材料的致密度、维氏硬度及断裂韧性均呈现增大的变化规律;随保温时间的增加,材料的致密度、硬度和断裂韧性呈现先升高后降低的趋势;当烧结温度为1500℃、保温时间为3 min、轴向压力为50 MPa时,无粘结相WC材料的致密度、气孔率、硬度、断裂韧性和晶粒尺寸分别为98.72%、0.56%、25.05 GPa、7.82 MPa·m1/2和210 nm。（3）添加少量的Co能大大降低烧结收缩温度,加速WC烧结致密化过程,但随着Co含量的增加,材料的晶粒出现异常长大现象,材料的硬度和断裂韧性均呈现先增加后降低;当Co含量为0.8 wt.%时,WC硬质合金的致密度、维氏硬度、断裂韧性和晶粒尺寸分别为98.93%、24.64 GPa、8.01 MPa·m1/2 和 520 nm;材料的物相仅为 WC 相,未出现Co相、W2C和η相。（4）Ti（CN）的加入降低了 WC-0.5Co-xTi（CN）复合材料的烧结温度,促进了材料的致密化。随Ti（CN）含量的增加,材料的晶粒尺寸明显变大、耐磨损性能先升高后降低。当Ti（CN）的添加量为5 wt.%时,复合材料的致密度、维氏硬度、断裂韧性、摩擦系数、磨损率和晶粒尺寸分别为99.15%、24.03 GPa、6.60 MPa.m1/2、0.64、1.21 × 10-7mm3/（N·m）和 380 nm。复合材料的物相为WC、Ti（CN）、（W,Ti）C固溶相和TiC。