柑橘溃疡病防治药剂的研究

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本文针对柑橘溃疡病对我国柑橘产业的严重危害,从植物源杀菌剂和化学杀菌药剂两个方面对柑橘溃疡病菌的防治药剂进行了室内研究。在抗菌植物活性筛选中,以采自广西北部及桂东南地区的90个科共193种植物为筛选对象,植物材料经甲醇冷浸提取后,测定了193种植物提取物对柑橘溃疡病菌的抗菌活性。在抗菌活性筛选的基础上,进一步对抑制活性较高的2种中药植物广东蛇葡萄Ampelopsis cantoniensis (Hook. et Arn.) Planch.和猴耳环Pithecellobium clypearia (Jack) Benth.进行抗菌活性成分分离,并鉴定出活性成分的结构,初步研究了两种中药植物对柑橘溃疡病菌的抗菌作用机制。对目前生产上常用的14种杀菌药剂进行了抑菌活性筛选,并将植物提取物与杀菌药剂进行二元复配,初步研究了混配剂对柑橘溃疡病菌的抑制活性。采用带药平板涂布法测定了193种植物提取物的抑菌活性。结果表明:在10mg/mL的质量浓度下,有15种植物提取物的抑菌活性好,72h能完全抑制柑橘溃疡病菌的生长,它们分别是广东蛇葡萄、猴耳环、枫杨、钩吻、黔桂千金藤、广西地不容、杠板归、扁担藤、桉、番石榴、细叶桉、厚皮香、老虎刺、大青和榄李;有金毛狗和山莓2种植物提取物48h完全抑制柑橘溃疡病菌的生长;而24h完全抑制柑橘溃疡病菌生长的植物提取物共计23种,分别为买麻藤、马甲子、虎杖、水石榕、黄金凤、中华猕猴桃、金线吊乌龟、木防己、野漆、盐肤木、朝天罐、金钱柳、野鸭椿、四川大头茶、细齿叶柃、木荷、长毛柃、油茶、岭南山竹子、红背山麻杆、叶下珠、海漆和石菖蒲。在室内进一步测定了这15种植物提取物对柑橘溃疡病菌的最低抑菌浓度(MIC)。发现广东蛇葡萄和猴耳环提取物对柑橘溃疡病菌的抑制活性最高,MIC均为2mg/mL;其次是枫杨、钩吻、黔桂千金藤和广西地不容提取物,MIC分别为6mg/mL、6mg/mL、8mg/mL和8mg/mL;其余9种植物提取物的MIC均为10mg/mL。分别测定了广东蛇葡萄枝和叶提取物以及猴耳环枝、叶和花提取物的抑菌活性,发现两种植物的活性成分在枝和叶中均有分布,且主要存在于叶中。其中,广东蛇葡萄枝和叶提取物对柑橘溃疡病菌的MIC分别为4mg/mL和2mg/mL;猴耳环枝、叶和花的MIC分别为4mg/mL、2mg/mL和4mg/mL。采用有机溶剂液-液萃取法将广东蛇葡萄枝和叶提取物初步分成石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水萃取物4个部分,经活性测定,表明枝和叶抗菌活性成分均主要存在于乙酸乙酯萃取物中。广东蛇葡萄乙酸乙酯萃取物经4次硅胶柱层析后获得活性流分2-11。同法对猴耳环枝和叶提物物进行了初步分离,将提取物初步分为石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水萃取物4个部分,经活性测定,发现猴耳环枝和叶抗菌活性成分均主要存在于乙酸乙酯萃取物中。通过反复硅胶柱层析和薄层层析,结合活性跟踪,从猴耳环乙酸乙酯萃取物中分离获得1个活性化合物,经核磁共振(NMR)和质谱(MS)解析,鉴定为没食子酸甲酯。没食子酸甲酯对柑橘溃疡病菌的最低抑菌浓度为1mg/mL。对目前生产上常用的14种杀菌药剂进行室内抑菌活性筛选,采用带药平板涂布法测定了14种杀菌药剂对柑橘溃疡病菌的最低抑菌浓度(MIC)。在14种供试药剂中,其中10种杀菌药剂60%甲硫·异菌脲WP、80%代森锰锌WP、72%农用链霉素SP、2%加收米SL、硫酸铜晶体、53.8%可杀得WDG、25%甲霜灵WP、64%杀毒矾WP、20%叶枯唑WP和58%甲霜·锰锌WP对柑橘溃疡病菌的MIC分别为10mg/mL、10mg/mL、2.5mg/mL、2.5mg/mL、0.625mg/mL、0.3125mg/mL、0.3125mg/mL、0.1563mg/mL、0.1563mg/mL和0.0391mg/mL,抑制活性由高到低的顺序依次为58%甲霜·锰锌WP>20%叶枯唑WP和64%杀毒矾WP>25%甲霜灵WP和53.8%可杀得WDG>硫酸铜晶体>2%加收米SL和72%农用链霉素SP>80%代森锰锌WP和60%甲硫·异菌脲WP。另外4种药剂50%敌克松WP、20%噻唑锌SC、15%三唑酮WP和3%中生菌素WP对柑橘溃疡病菌的MIC均大于最大处理浓度10mg/mL(50倍液)、10mg/mL(20倍液)、2.5mg/mL(60倍液)和0.3125mg/mL(96倍液)。室内药剂筛选表明,14种药剂中,58%甲霜·锰锌WP对柑橘溃疡病菌的抑制活性最高,20%叶枯唑WP、64%杀毒矾WP、25%甲霜灵WP和53.8%可杀得WDG也具有很好的抑菌效果。在杀菌药剂活性筛选基础上,将2种抗菌活性植物提取物与4种抑制活性高的杀菌药剂53.8%可杀得WDG、64%杀毒矾WP、20%叶枯唑WP和58%甲霜·锰锌WP配制成一定质量比和系列浓度的混配剂,并对柑橘溃疡病菌进行抑制活性测定。其中,抑菌活性较高的有4种混配剂,即广东蛇葡萄:53.8%可杀得WDG(1:1)、广东蛇葡萄:64%杀毒矾WP(1:1)、猴耳环:53.8%可杀得WDG(1:1)和猴耳环:64%杀毒矾WP(1:1)混配剂。采用活菌平板计数法和干重法分别测定了广东蛇葡萄提取物、猴耳环提取物以及没食子酸甲酯对柑橘溃疡病病菌菌落生长和生长量的抑制作用。发现三者对柑橘溃疡病菌菌落生长及病菌的生长量均具有较强的抑制作用,对生长量的抑制中浓度IC50分别为0.1887mg/mL、0.1802mg/mL和0.1272mg/mL。广东蛇葡萄和猴耳环提取物主要作用于柑橘溃疡病菌的对数生长期,抑制对数期菌体的大量分裂繁殖,进而抑制病菌的生长。
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