纳米金刚石（ND）是一种新型的碳材料。它不仅具有金刚石的特性，如化学性质稳定，高硬度，耐磨损，高的热传导性等，而且它还具有纳米材料的特性，如小的粒子尺寸，大的比表面积，大量的结构缺陷和表面含氧官能团等。纳米金刚石在水溶液或非水溶液中表现出很好的电化学性能，如宽电势窗口、低背景电流等，受到了人们的密切关注。基于小的粒子尺寸和大的比表面积以及优良的电化学性能，纳米金刚石成为电分析、电催化、光电化学和生物电化学等领域中极具潜力的电极材料。本文以纳米金刚石为载体，采用微波法制备了PtRu/ND催化剂。采用拉曼光谱、X射线衍射、透射电子显微镜、场发射电子显微镜和能谱仪对催化剂的结构、形貌和组成等方面进行了表征，并采用循环伏安、线性扫描伏安和计时电流等电化学检测方法，考察了催化剂对甲醇的电催化活性。为了进一步提高ND负载的催化剂性能，对ND进行了表面石墨化和负载TiO₂处理，得到了石墨化纳米金刚石（GND）和TiO₂修饰的纳米金刚石（TiO₂/ND）。分别以GND和TiO₂/ND为载体，微波法制备了PtRu/GND、Pt/TiO₂/ND和PtRu/TiO₂/ND，然后同样对他们的催化活性进行了表征。实验结果表明，采用微波法制备的PtRu/ND催化剂中，铂钌合金纳米粒子颗粒尺寸为2⁵ nm，均匀分散在载体表面，这些纳米粒子很少有团聚现象。电化学分析表明PtRu/ND对甲醇氧化反应具有良好的的催化作用，其催化活性与抗CO的中毒能力均高于Pt/ND。增加ND上的PtRu装载量，甲醇氧化峰电流提高，其中增加Ru的载量，能有效的缓解Pt的CO中毒情况。比较不同颗粒尺寸金刚石载铂钌催化剂催化性能，ND粒子尺寸越小，比表面积越大，对甲醇氧化的催化活性越高，其中5 nm金刚石载铂钌的电催化活性最高。ND在较低的PtRu装载量下，没有检测到催化甲醇的双氧化峰，而经过掺杂合适量的导电剂如乙炔黑和碳纳米管，能显著的提高催化剂的催化效果，其中以掺杂碳纳米管的效果最好。将原始ND在1200°C的真空环境中热处理3 h后，在ND表面生成4⁵层的石墨烯层，获得芯-壳结构的GND。这种结构提高了ND的导电性和电化学活性，因此PtRu/GND催化剂比PtRu/ND催化剂具有更高的催化性能。采用微波加热水解硫酸氧钛，成功制备颗粒细小的TiO₂（4 nm）均匀包覆的ND，经450°C热处理，可以获得锐钛矿纳米TiO₂修饰的ND。相比于Pt/ND和PtRu/ND催化剂，加入TiO₂后形成的Pt/TiO₂/ND和PtRu/TiO₂/ND催化剂有更高的催化氧化甲醇的稳定性和催化活性，且TiO₂热处理后的催化剂的催化效果比热处理前好。