Mg-Zn-RE-Zr合金挤压过程中的微观组织演变及力学性能研究

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本论文主要研究了稀土元素(Nd、Ce、Gd、Y)及挤压工艺对Mg-6Zn-0.5Zr(ZK60)合金显微组织及力学性能的影响。研究内容包括合金在铸态、挤压态及挤压+时效态的显微组织、亚结构及金属间化合物形貌的变化,时效过程中金属间化合物的演变过程,金属间化合物之间的位相关系及挤压态和挤压+时效态合金的室温、高温力学性能。重点研究了:1、稀土元素对ZK60合金的组织细化作用及不同稀土元素对合金细化作用的区别;2、不同加工工艺(如挤压温度、时效工艺)对合金组织与力学性能的影响;3、挤压及时效过程中金属间化合物组分及形貌的演变过程及金属间化合物之间的位相关系。采用配有水冷装置的钢模具通过重力铸造制备了ZK60合金及Mg-6Zn-1.5Nd-0.5Zr(ZKNd602)合金,并对它们分别进行了挤压变形,挤压温度分别为290℃、305℃、320℃、340℃和360℃,挤压速度为0.4mm/s,挤压比为18:1。对其研究发现,稀土Nd可显著细化铸态及挤压态合金的晶粒尺寸。两种合金均随着挤压温度的增高,动态再结晶晶粒发生长大,未再结晶区的体积分数降低,但相比之下ZKNd602合金的变化较小。当挤压温度从290℃提高到360℃时,ZKNd602合金的动态再结晶晶粒从略小于1μm长大到2μm,未再结晶区体积分数从28%降低到23%;而对于ZK60合金,这两个数据分别是从略小于4μm长大到9μm和从53%降低到11%,说明挤压温度对ZKNd602合金的组织影响较小。通过明场TEM及晶粒尺寸统计确定挤压态ZKNd602合金中的动态再结晶晶粒尺寸为0.42μm,且在之后的时效过程中晶粒尺寸变化不大。挤压态ZKNd602合金中发生再结晶区的位错主要为<a>型位错,并有少量的<c+a>型位错。另外,合金中还有一些{10-12}孪晶。未再结晶区内部有大量的亚晶及位错,亚晶尺寸约为0.56μm,亚晶间的畸变角小于4°。亚晶内的位错大部分是<a>型位错,而亚晶界处的位错大部分是<c+a>型位错。相比于动态再结晶处的位错,未再结晶区含有较多的<c+a>型位错。通过HAADF-STEM确认合金中的金属间化合物为Mg3Zn3Nd2相(W相)及(Mg1-xZnx)11Nd相(T相),且W相及T相的位相关系为:(110)W//(002)T和[111]W//[100]T。利用小角X射线散射(SAXS)分析发现,对挤压后的ZKNd602合金进行时效处理过程中,有新相生成,并随着时效时间的增加而未发生明显长大。通过TEM/HRTEM确认了时效过程中新生成的相为Mg4Zn7相,尺寸约为4nm左右。对两种挤压态合金进行力学性能测试发现,在挤压温度较低时合金具有较高的强度。当挤压温度为290℃时,ZKNd602合金抗拉强度和屈服强度分别为421MPa和402MPa;ZK60合金则为371MPa和338MPa。相比于ZK60合金,ZKNd602合金的抗拉强度和屈服强度分别提高了13%和19%。时效处理后,ZKNd602合金的强度略有提高,特别是屈服强度,但延伸率下降较多。挤压态ZKNd602合金的高温强度较ZK60提高明显,在150℃拉伸时,ZKNd602(E290)合金的抗拉强度和屈服强度相比于ZK60(E290)合金分别高出34%和37%;而在200℃拉伸时,ZKNd602(E290)合金的抗拉强度和屈服强度相比于ZK60(E290)合金分别高出41%和43%。本论文还考察了Ce、Gd、Y对ZK60合金显微组织及力学性能的影响,得出结论:稀土元素对ZK60合金的晶粒细化效果由强到弱排列为Y>Nd>Gd>Ce,而在ZK60合金中析出金属间化合物的能力由强到弱排列为Nd>Ce>Y>Gd。稀土添加后,最优化挤压工艺条件下挤压态合金的强度由高到低为ZKCe602>ZKNd602>ZKY602>ZKGd602。但实际操作过程中发现,Ce的加入极大地提高了合金的热裂倾向,使铸锭过程和挤压过程都增加了难度,所以该合金体系并不是一个很好的体系。通过对ZK60合金、ZKNd602合金及ZKGd602合金的拉伸数据进行Hall-Petch拟合,结果说明:相同条件下,添加稀土之后的合金相比ZK60合金有着更强的晶粒敏感性;相比之下,ZKNd602合金的固溶强化效果要低于ZKGd602合金,而细晶强化效果要高于ZKGd602合金。本论文还根据Zener-Hollomon参数公式以及挤压态合金中的动态再结晶晶粒尺寸d与Z参数之间的线性关系式拟合了动态再结晶晶粒尺寸d与挤压变形绝对温度T之间的关系。
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