【摘 要】
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随着石墨烯关键技术的不断突破和下游应用框架搭建日趋成熟,及其优异的特性,未来将对氧化铟锡（ITO）、传统电容器和锂电池材料的部分替代,这为石墨烯产业带来了规模庞大的市场需求和产能要求。目前,工业化量产的石墨烯主要由氧化还原法、液相剥离法和化学气相沉积法等工艺制备。其中液相剥离法可解决产率不足、成本偏高等问题,同时环境污染小,不涉及氧化造成废液污染等问题,适于工业化扩大生产而备受关注。本文以工业化生
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随着石墨烯关键技术的不断突破和下游应用框架搭建日趋成熟,及其优异的特性,未来将对氧化铟锡（ITO）、传统电容器和锂电池材料的部分替代,这为石墨烯产业带来了规模庞大的市场需求和产能要求。目前,工业化量产的石墨烯主要由氧化还原法、液相剥离法和化学气相沉积法等工艺制备。其中液相剥离法可解决产率不足、成本偏高等问题,同时环境污染小,不涉及氧化造成废液污染等问题,适于工业化扩大生产而备受关注。本文以工业化生产导电石墨烯为目标,采用液相剥离中的微射流均质法对石墨微片进行剥离,研究不同石墨微片分散液的加工流程,优化均质压力、浆料粒度、配置浓度等主要工艺参数,而后验证了石墨微片分散液中加入炭黑对石墨烯的电导率有提高的作用。主要研究结果如下:将膨胀石墨、鳞片石墨加入到20%NMP（N-甲基吡咯烷酮）的水溶液和20%DMF（N,N-二甲基甲酰胺）水溶液,分别经过剪切、超声预处理和微射流均质处理获得石墨烯,通过调整均质压力、浆料粒度、分散液浓度等参量,优化工业化生产工艺参数。结果表明,配置成1.5 wt%的石墨微片20%NMP分散液,经过80 MPa的均质压力均质后,分散液中粒度细化到7μm以下,获得的石墨烯为少层石墨烯,产率达到97.4%。在12 MPa下其电导率为560 S/cm,拉曼光谱ID/IG=0.24。开发了一种结合炭黑制备石墨烯的方法。将膨胀石墨、鳞片石墨和高导电炭黑加入到20%NMP的水溶液,用80 MPa的均质压力均质,控制D50粒度为6.5μm,经过喷雾干燥造粉后在SEM下观测为少层石墨烯,同时炭黑在片层间附着,可能起到防止石墨烯片层堆叠的作用。在12 MPa时的电导率为646.35 S/cm,拉曼光谱ID/IG=0.21。总体上看,因为加入了少量的炭黑,使得石墨烯的电导率升高,相同工艺参数下均质后粒度更细小,有一定的工业化生产意义。
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