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本文将超临界CO<,2>萃取技术应用于茶油的加工,研究其提取、精炼工艺,探讨其萃取机理,并借助于GC-MS、LC分析其营养成分,了解萃取条件对茶油品质的影响。主要研究内容与结果如下:
(1)超临界CO<,2>萃取茶油的工艺研究。研究了超临界CO<,2>萃取茶油时,原料粉碎度、预处理方式、萃取压力、萃取温度、萃取时间、二氧化碳流量、解析压力、解析温度、装料量等因素对茶油提取率的影响,选择影响较大的萃取压力(X1)、萃取温度(X2)和萃取时间(X3)三个因素,进行了旋转回归正交试验,优化出茶油超临界CO<,2>萃取最佳工艺。得出以提取率(Y)为因变量的线性模型为:Y=-175.377+9.027X<,1>+6.089X<,2>+7.438XO<,2>-0.148X<,1><2>-0.079X<,2><2>,该模型P=0.000922,达到极显著水平,经试验验证预测值与实验值误差<5%,拟合程度较好。
(2)超临界CO<,2>萃取条件对茶油理化指标的影响。采用国标相关测定方法对不同萃取条件下茶油的酸价、水分及挥发物、磷脂含量、不溶性杂质含量进行了测定,以期找出萃取条件对产品品质的影响规律,结果表明:茶油中游离脂肪酸、磷脂、不溶性杂质的萃取量,主要受萃取压力、萃取温度、CO<,2>流量等超临界萃取条件的影响,而解析温度、解析压力等分离条件对茶油中水分及挥发物含量的影响较大。
(3)超临界CO<,2>萃取的茶油的精炼工艺研究。在测定超临界CO<,2>萃取的茶油毛油质量指标的基础上,选用烧碱-硅酸钠精炼方案。通过正交实验确定了精炼最佳工艺条件为:温度60℃,碱液浓度12%,超量碱用量0.1%,硅酸钠占理论烧碱量的35%,精炼率可达98.05%,产品可达到国家一级食用茶油标准。
(4)超临界CO<,2>萃取的茶油的性能研究。采用GC-MS和LC分析茶油的营养成分,结果表明:茶油中不饱和脂肪酸含量为85.94%,主要有油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳烯酸、花生四烯酸等。超临界法提取茶油毛油中V<,E>含量为116.95mg/kg,为浸出法提取茶油的3倍;精炼后V<,E>含量为88.4mg/kg,为浸出法成品油的9.5倍。
通过研究不同贮藏温度下茶油过氧化值的变化,确定茶油的氧化过程符合零级化学反应动力学模型A<,e>=a<,o>+kt<,e>。推导出茶油过氧化值变化的.Arrhenius方程为: k=27750.25exp(-28764.18/RT),该方程可以预测不同贮藏温度下茶油的货架期。
(5)茶油的超临界CO<,2>传质过程研究。通过电镜观察超临界萃取后茶粕的细胞,提油后茶粕细胞呈空腔结构,但其物理形状保持较好,符合传质"核心收缩浸取模型"的物理构像。结合实验数据分析了萃取过程茶油浓度变化规律及不同阶段茶油萃取速率随萃取条件变化趋势,总结出超临界C02萃取茶油的过程是非稳态过程,其传质过程分快速段、过渡段和慢速段,快速段由溶解平衡控制,慢速段由扩散控制,茶油的萃取量主要集中在平衡控制阶段,受萃取压力、温度和CO<,2>流量的影响。