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云母珠光颜料凭借其在可见光照射下可以赋予物体贴近自然的璀璨珠光效应和深邃三维空间质感这一特性,同时又因具有优异的化学稳定性、多彩及无毒害等优点得到越来越广泛地应用。国内珠光颜料每年的市场需求量正以30%的速度递增。但是,国产云母珠光颜料普遍存在光泽较差,颜色不够鲜艳,润湿性、分散性不好等问题,这也是国内云母珠光颜料生产企业研究的热点和难点。 本课题试验选用广泛用于云母珠光颜料制备的印度进口白云母粉为原料,运用国内普遍采用的化学液相沉积法制备云母珠光颜料。通过探索和完善制备工艺过程,掌握和调整影响珠光颜料质量的制备工艺因素和参数来改善云母珠光颜料的光泽和色彩效果。 试验首先通过对影响云母珠光颜料光泽的镀前预处理工艺因素的探索试验,采取在水解镀膜工艺之前增加镀前煅烧,碱洗、酸洗清洁表面和精细分级预处理工艺环节,并进一步确定每个工艺的较好条件,分别为:850℃镀前煅烧2h;用20%(质量百分含量)Na2CO3溶液于80℃搅拌清洗20min:用12%(体积百分含量)HCl溶液于80℃搅拌清洗30min。结果表明,加入预处理工艺可使最终颜料产物的平均反射率值提高10.71%,白度值提高10.14%。其中,镀前煅烧工艺的作用为本试验过程的新发现,并取得较好的试验效果。 通过对影响云母珠光颜料质量的关键工艺环节——镀膜过程工艺因素的探索试验,确定了镀膜工艺较好因素条件为:pH=1.5(镀钛时),T=80℃,TiCl4溶液初始浓度10%(质量百分含量),搅拌速度240—300rpm,钛液滴加速度0.3ml/min。为了进一步提高产品的光泽,进行了TiO2晶型转化的研究,将云母基质上沉积的锐钛矿型的TiO2转化为折射率更高的金红石型。试验采用三种晶型转化剂配合作用的方法,得出获得较好转型效果的较好配比参数为:Al2O3:ZnO:SnO2:TiO2=3:1:4:20。结果表明,使用较好配比用量的复合晶型转化剂可以使TiO2的晶型转化率达到90%以上,且无其他折射率低的杂质晶体出现,极大地提高了产品的光泽。 通过对后处理煅烧工艺因素的探索试验,确定了采用程序控温煅烧的方式。根据煅烧过程中发生的化学反应及反应进程采用不同的升温速率和恒温时间。 对液相沉积复合机理的探讨认识到,水解反应初期,[Ti(H2O)6]4+靠双电层的特性吸附与云母表面结合,而在水解反应的后期,则是物理吸附与化学吸附双重因素共同作用促进钛盐水解产物在云母基质上的沉积以及水合二氧化钛粒子的成核与生长。