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氢能是一种资源丰富、可再生、可储存、清洁的能源，从而受到了世界上很多国家的广泛关注。电解法制氢是真正工业化制氢的重要途径。但由于电解过程中阴极析氢过电位的存在使耗能较大，为了降低能耗，开发成本较低且具有较高催化活性的阴极电极材料具有重要的意义。本文通过电沉积法制备了Ni-Mo-Fe合金和Ni-Mo-Fe-La合金，研究了合金在质量分数为30%KOH溶液中的析氢催化性能，并探究了合金的电沉积工艺参数对对合金析氢性能的影响，采用XRD、SEM、EDX对电极进行了表征。采用电沉积法在泡沫镍基体上制备了Ni-Mo-Fe合金电极，通过正交和单因素试验确定了制备Ni-Mo-Fe合金电极的最佳电沉积工艺条件。最佳电沉积条件为：Na3Cit2H2O120g·L-1，NiSO46H2O70g·L-1，Na2MoO42H2O25g·L-1，FeSO47H2O16g·L-1， C6H12O6H2O3g·L-1，C6H11NaO3g·L-1，C6H8O61g·L-1，电流密度40mA·cm-2，NaCl10g·L-1，1,4-丁炔二醇0.1g·L-1，糖精1g·L-1，温度40℃，时间30min，NH3H2O100ml·L-1，中速搅拌。应用稳态极化曲线法比较了泡沫Ni、Ni-Mo、Ni-Mo-Fe合金电极在30%KOH溶液中的析氢行为，在80℃、30%KOH溶液中在200mA·cm-2电流密度下，泡沫Ni电极的析氢过电位为495mA·cm-2，Tafel斜率b=0.093V，交换电流密度i0是0.8×10-5A·cm-2，表观活化能为79.22kJ·mol-1，Ni-Mo合金电极的析氢过电位为195mV，Tafel斜率b=0.209V，交换电流密度i0是1.1×10-3A·cm-2，表观活化能为57.75kJ·mol-1，Ni-Mo-Fe合金电极的析氢过电位为145mV，Tafel斜b=0.166V，交换电流密度i0是8.2×10-3A·cm-2，表观活化能为30.41kJ·mol-1。测试表明Ni-Mo-Fe合金比泡沫Ni、Ni-Mo合金具有更好的析氢催化活性。应用交流阻抗谱图法测得泡沫Ni、Ni-Mo、Ni-Mo-Fe这三种电极在开路电位下的析氢反应为混合控制过程，即电化学控制和扩散控制过程。SEM、EDS结果表明，Ni-Mo镀层表面呈胞状结构，胞状结构里的颗粒比较大，表面粗糙不平整。XRD结果表明这两种合金均是晶态结构，根据Scherrer公式计算出Ni-Mo镀层的晶粒尺寸为37.56nm，原子组成是Ni82.1Mo17.9，而Ni-Mo-Fe合金电极表面颗粒更加紧凑，颗粒变小，出现了细小的“沟壑”， Ni-Mo-Fe合金镀层的晶粒尺寸为28.76nm，原子组成是Ni70.1Mo20.2Fe9.7。在制备Ni-Mo-Fe合金的镀液中，加入氯化镧制备了Ni-Mo-Fe-La合金电极。研究了氯化镧、硫酸镍、钼酸钠以及硫酸亚铁浓度、电流密度以及电沉积时间的变化对电极析氢性能的影响，最终确定电沉积Ni-Mo-Fe-La合金电极最佳电沉积条件为：Na3Cit2H2O120g·L-1，NiSO46H2O70g·L-1，Na2MoO42H2O25g·L-1，FeSO47H2O16g·L-1，LaCl37H2O1g·L-1，C6H12O6H2O3g·L-1，C6H11NaO3g·L-1，C6H8O61g·L-1，NaCl10g·L-1，1,4-丁炔二醇0.1g·L-1，糖精1g·L-1，电流密度40mA·cm-2，温度40℃，时间30min、中速搅拌。应用稳态极化曲线法和交流阻抗谱图法研究了泡沫Ni-Mo-Fe-La合金电极在30%KOH溶液中的析氢行为，Ni-Mo-Fe-La合金电极在80℃、30%KOH溶液中在200mA·cm-2电流密度下的析氢过电位为110mV，比Ni-Mo-Fe合金低35mV，Tafel斜率b=0.105V，交换电流密度i0是5.9×10-2A·cm-2，表观活化能为17.50kJ·mol-1。SEM和EDS结果表明，Ni-Mo-Fe-La镀层表面的胞状结构消失，颗粒比Ni-Mo-Fe合金的更加细小，表面更加平整和致密，进一步发现表面镀层表面有小孔的存在。XRD测试结果表明，Ni-Mo-Fe-La合金呈晶态结构，根据Scherrer公式计算出此合金镀层的晶粒尺寸为22.34nm，合金的原子组成为Ni66.9Mo25.6Fe6.2La1.3。说明La的加入改变了合金的微观结构和镀层的表面形貌，细化了晶粒，提高了镀层的平整性和致密性，增大了镀层的表面积，提高了镀层中的Mo含量，最终提高电极析氢电催化活性，提高了电极的使用寿命和稳定性。与泡沫Ni、Ni-Mo、Ni-Mo-Fe电极相比，泡沫Ni-Mo-Fe-La电极析氢性能最好。