分子的光电离一直是原子与分子物理领域的热点研究方向之一。同步辐射光源由于其光源亮度高、光子可调谐能量范围广、准直性高等特点,成为研究分子单光子光电离的有力工具。基于同步辐射光源研究分子的电离相关物理过程、分子电子态结构和动力学过程,可以获得相关分子的电离机制、解离通道、离子电子态特性等信息,有助于解释分子复杂的电离过程所蕴含的新的物理机制,具有十分重要的研究意义。本论文利用同步辐射光源结合反射式飞行时间质谱技术,对甲苯,氯苯,氟苯的单光子双电离过程进行实验研究。通过测量三种苯取代物在光子能量为22eV-28eV的光电离效率曲线,利用最小二乘法拟合,获得了甲苯、氟苯和氯苯分子的二次电离限,并和理论计算结果吻合较好。在剩余能量Excess energy(光子能量减去二次电离限)为0-16eV之间,详细分析了母体二价离子和一价离子的比值随光子能量的变化关系,并和He原子结果进行对比,分析指出在上述光子能量分为,三种苯取代物的物理机制为Knock-out机制。我们还观测到氯苯及氟苯分子双电离产率在特定光子能量处的共振增强现象,而甲苯分子则不明显,表明了分子结构对单光子双电离过程的影响。