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本工作以稀土钨酸盐为研究对象,就其可控水热合成、晶体结构及上/下转换荧光粉的发光性能等进行了系统深入研究。通过在较大范围内调控溶液pH（4～13）和n([WO4]2-:n（La3+）（0.5～3）,明确了实验参数对水热及煅烧产物化学组成的影响规律,并从溶液化学的角度进行了阐释;通过煅烧水热前驱体制备出了四种纯相钨酸镧,对比研究了其物相形成过程、晶体结构及Eu3+掺杂荧光粉的发光性能。成功将复合钨酸盐NaRE（WO4）2的合成扩展至全谱镧系元素（RE=La～Lu,不含放射性Pm）及Y,明确了镧系收缩对晶体结构、物相和形貌的本征影响规律,并以NaLa（WO4）2为例考察了结晶动力学。探讨了酒石酸根对NaRE（WO4）2形貌的调控作用及其作用机理。水热合成出了 NaLuW2O8·2H2O和NaLaW207（OH）2·H2O两种新型水合钨酸盐,并采用Rietveld技术确定了其晶体结构。研究了 NaRE（WO4）2（RE=Gd、Y、Lu）的自激发发光性能及其稀土激活离子掺杂荧光粉的上/下转换发光性能。主要创新性成果如下:（1）发现溶液pH（4～13）和初始n（[WO4]2-）:n（La3+）（0.5～3）显著影响水热产物的相组成和化学组成,且产物的平均n（W）:n（La）随pH降低或初始n（[WO4]2-）:n（La3+）升高而增大。确定了 NaLa（WO4）2水热结晶的最佳pH值为8、n（[WO4]2-）:n（La3+）的最低值为3。通过煅烧水热前驱体获得了 La2W3O12、La2W2O9、La14W8045和La6W2015四种纯相钨酸镧,发现Eu3+在其中的激发和发光性能受基质晶格显著影响,且La2W3012:Eu的综合荧光性能最优。（2）在 n（[WO4]2-）:n（RE3+）=3:1、pH=8、200℃和 24h 的水热条件下,发现产物的相组成、形貌及红外吸收性能等与稀土种类（离子半径）密切相关。较大半径RE3+的产物为NaRE（WO4）2（RE=La～Dy及Y）而较小半径RE3+的产物为NaREW2O8·2H2O（RE=Er～Lu）或二者的混合物（RE=Ho）。发现RE=Ho～Lu的水热产物经600℃煅烧均转化为NaRE（WO4）2。明确了 NaLa（WO4）2的水热结晶需经历非晶物质和晶态NaLaW2O7（OH）2（H2O）的中间过程,且该晶态物质经350℃煅烧即生成纯相NaLa（WO4）2。NaEu（WO4）2、NaTb（WO4）2和NaDy（WO4）2在各自最佳激发波长下分别呈现红光（616 nm）、绿光（546 nm）和黄光（576 nm）主发射,其荧光寿命分别约为0.91 ms、0.88 ms和5.42μs。酒石酸根离子可通过螯合和表面吸附作用调控NaLa（WO4）2形貌,且随RE3+半径减小,螯合作用逐渐减弱而表面吸附逐渐增强,从而促进晶体的定向生长。（3）Na2WO4与Lu（NO3）3和La（NO3）3经水热反应分别生成了一种新型钨酸盐,经TG/DTA、FTIR、ICP等分析和Rietveld晶体结构解析得出其分别为NaLuW208-2H2O水合钨酸盐和NaLaW207（OH）2·H2O水合碱式钨酸盐。确定了 NaLuW2O8·2H2O属正交晶系（空间群为 Cmmm）,其晶体结构由…-（NaO6）-（NaO6）-…层和…-（LuO4（H2O）2WO5）-（LuO4（H2O）2WO5）-…层交替堆垛而成;明确了 NaLaW207（OH）2·H2O属三斜晶系（空间群为P-1）,其中…-（W1O6）-（W1O6）-（W2O6）-（W2O6）-（W1O6）-（W1O6）-…链和…-（LaO9）-（LaO9）-…链通过NaO6八面体以共边方式交替相连而在ab面内形成二维层状,再沿c轴交替堆垛成三维网状结构。与NaLuW2O8·2H2O相比,NaLaW207（OH）2·H2O因含有较难脱除的羟基而具有较高的热分解温度,且二者的煅烧产物均为纯相NaRE（WO4）2。（4）分析了 NaRE（WO4）2（RE=La～Lu及Y）系列化合物的带隙能,发现其值与稀土元素种类相关,且RE3+半径较小时（Ho3+～Lu3+）带隙能相近且能隙较大。NaGd（WO4）2、NaY（WO4）2和NaLu（WO4）2在紫外光激发下均表现出钨酸根基团的蓝色本征发光。利用钨酸根发射带与Eu3+离子激发带的部分重叠,在紫外光激发下实现了Na（Y1-xEux）（WO4）2（x=0.001～0.01）荧光粉的蓝～红荧光色调控,分析了具体的能量过程,并在x=0.4时获得了白色荧光。经600℃煅烧正交相NaLuW2O8·2H2O:Yb/Ln前驱体获得了四方相NaLu（WO4）2:Yb/Ln（Ln=Ho、Er、Tm）上、下转换荧光粉。在978 nm近红外激光泵浦下,发现Yb3+可有效敏化Ho3+、Er3+和Tm3+在NaLu（WO4）2晶格中的上转换发光,明确了各体系上转换发光的过程和机理;发现Ho3+、Er3+和Tm3+在各自最佳激发波长激发下分别呈现良好的绿色（545 nm）、绿色（500～575 nm）和蓝色（455 nm）下转换荧光发射。利用Dieke能级图分析了上、下转换发光过程的区别及三种激活离子下转换发射光谱的特征。