随着化石燃料的消耗以及环境问题的日益严峻,新能源的开发迫在眉睫。电解水由析氢反应（HER）和析氧反应（OER）构成,是目前最有前景的制氢方法之一。其中,OER中多电子、多步骤过程导致其产氧过程动力学缓慢,这限制了电催化分解水的进一步发展。探索制备高效、耐用的OER电催化剂对降低过电势、提高电解水制氢效率具有重要意义。异质结构阵列材料通过在导电基底表面引入异质界面或异质结构阵列,改变了催化剂电子结构、调节其表面性质,提供了丰富的活性位点,提高了电催化剂的OER活性和稳定性,是发展OER催化剂的重要途径。本文探究了不同类型的过渡金属化合物异质结构阵列催化剂的制备、表征与OER性能调控。研究表明,异质结构中金属化合物之间的协同作用可以有效增强电催化性能,为进一步研究用于电解水的廉价电极材料提供了有效策略。（1）合理设计和制备了一种新型的高性能析氧电催化剂——泡沫镍负载Co₃O₄@Ni Mn-LDH三维异质结构阵列（Co₃O₄@Ni Mn-LDH/NF）。这种催化剂经简单的两步水热反应即可制得。与Co₃O₄、Ni Mn-LDH及传统Ru O₂催化剂对比,所制备的Co₃O₄@Ni Mn-LDH/NF催化剂展示出更优异的电催化析氧性能。在1.0 M KOH溶液中,电流密度为50 m A cm^-2时过电势仅为282 m V,塔菲尔斜率为64 m V dec^-1。通过有效的界面工程设计,异质结构Co₃O₄@Ni Mn-LDH发挥Co₃O₄和Ni Mn-LDH各自优异的电催化性能。其中,基于泡沫镍基底生长的活性组分Co₃O₄纳米线阵列作为中间核支撑结构,保持了良好的空隙率,不仅有利于暴露更多的活性位点,而且有利于电解液的扩散和气体产物的释放;而依附于Co₃O₄纳米线阵列上的Ni Mn-LDH异质结构纳米片层则富有更多的亲水性基团,使得活性位点更易与水结合,从而促进氧析出反应的进行。（2）通过水热和结合后续煅烧的方法,在镍泡沫（NF）上设计合成了异质结构Co₃O₄@Co Mo O₄阵列。结果表明,Co₃O₄@Co Mo O₄阵列电催化剂材料具有优异的OER性能,在1.0 M KOH溶液中,电流密度为50 m A cm²时过电势仅为252 m V,塔菲尔斜率为59 m V dec^-1。实验探究了Co Mo O₄的生长时间对催化剂的析氧反应电化学性能的影响,在其生长时间为8h时其电化学性能最优,作为析氧反应电催化剂具有很好的应用前景。