西瓜、水稻中多菌灵的HPLC测定方法和消解动态及最终残留规律研究

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多菌灵属苯并咪唑类杀菌剂,纯品为白色无味粉末或结晶固体,原药呈棕色。不溶于水,微溶于氯仿、丙酮和其他有机溶剂,是一种高效、广谱、内吸性杀菌剂。本文主要研究内容及结果摘要如下:1.本文通过实验研究,初步建立了西瓜、稻米及水、土环境样品中多菌灵残留量的H-PLC测定方法。样品用甲醇+盐酸(0.1mmol/L)混合溶液提取,提取液经2mol/L氢氧化钠溶液调节pH=6.8~7.5,再用二氯甲烷萃取净化,提取液浓缩后甲醇定容,用HPLC测定多菌灵残留量。该测定方法对多菌灵的最小检出量为1.0×10-10g;西瓜和西瓜土壤中多菌灵的最低检出浓度分别为0.01mg/kg、0.02mg/kg;在稻米、稻田水和稻田土壤中多菌灵的最低检出浓度分别为0.04mg、kg、0.005mg/kg、0.01mg/kg;西瓜和稻米的多菌灵添加浓度为0.05、0.5、1.0mg/kg时,添加回收率大于80.2%,变异系数小于4.10%。实验结果表明:西瓜、稻米及水、土环境样品中多菌灵残留量测定方法灵敏度高、准确性好,稳定性强,能够满足多菌灵残留量测定的要求。2.在长沙、广州两地不同自然生态环境下研究了多菌灵在西瓜及其种植土壤中的消解动态。试验按高剂量(推荐使用剂量的1.5倍)用20%多菌灵可湿性粉剂8kg/hm2(多菌灵为1.6kg/hm2)兑水750L/hm2稀释后,对西瓜及其种植土壤喷雾施药1次,试验结果表明:在自然生态环境条件下,多菌灵在西瓜及其种植土壤中均消解较快,消解速率符合一级动力学方程,多菌灵在西瓜上的半衰期为11.32d~2.72d,在土壤中的半衰期为1.87d~2.13d。3.在长沙、杭州和长春三地不同自然生态环境下研究了多菌灵在水稻植株、稻田水和稻田土壤中的消解动态。试验按高剂量(推荐使用剂量的1.5倍)用22%多菌灵悬浮剂2.1kg/hm2(多菌灵为0.462kg/hm2)兑水750L/hm2稀释后对水稻植株和稻田水、土喷雾施药1次,试验结果表明:在自然生态环境条件下,多菌灵在水稻植株和稻田水、土中消解较快,消解速率符合一级动力学方程,多菌灵在水稻植株和稻田水、土中的半衰期分别为2.07d~3.14d、5.49d~7.31d和2.44d-3.66d。4.在长沙、广州两种不同自然生态环境下研究了多菌灵在西瓜及其种植土壤中的最终残留规律。试验按推荐剂量用20%多菌灵可湿性粉剂0.825g/株(多菌灵0.165g/株)和高剂量1.238g/株(多菌灵0.2476g/株),每株兑水250m1,最多灌根施药3次,收获期距末次施药10d时,收获的西瓜中多菌灵残留量低于我国制定多菌灵在西瓜上的最高残留限量(<0.5mg/kg)。5.在长沙、杭州和长春三地不同自然生态环境下研究了多菌灵在水稻植株、稻田水和土壤中的最终残留。试验按推荐剂量用22%多菌灵悬浮剂1.05kg/hm2(多菌灵0.231kg/hm2)和高剂量1.575kg/hm2(多菌灵0.3465kg/hm2),兑水750L/hm2,最多喷雾施药3次,在距离最后一次施药后第14d,收获的稻米中多菌灵残留量低于我国制定的多菌灵在谷类(以原粮计)中最高残留限量(<0.5mg/kg)。6.根据本试验结果,建议在中国自然环境条件下:在西瓜枯萎病发病初期,用20%多菌灵可湿性粉剂8kg/hm2(多菌灵为1.6kg/hm2)兑水250mL/株,对西瓜苗灌根施药,最多施药3次(施药间隔期为7d),最后一次施药后10d,采摘西瓜食用是安全的;在水稻灰霉病发病初期,用22%多菌灵悬浮剂2.1kg/hm2(多菌灵0.462kg/hm2)兑水750L/hm2,对水稻喷雾施药,最多施药3次(施药间隔期为7d),最后一次施药后14d,收获的稻米食用是安全的。
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