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本文针对当下锂电池正极材料的研究热点,提出利用微波结晶法制备电池级磷酸铁的研究,同时研究了反应条件对磷酸铁形貌及电化学性能的影响。首先,采用微波气液混相反应结晶法制备出了电池级FePO4,并利用FT-IR、XRD、TGDSC、SEM以及粒度分析等手段表征产品的分子结构、晶体结构、形貌和粒度分布。研究了反应温度、反应时间、铁离子浓度、磷铁比和硝酸等工艺条件对产品产率和粒度的影响;探究了在较低pH值(0.1~0.3)下HNO3对磷酸铁微波结晶的影响,并对其结晶机理进行了初步推断;对不同条件下制备的产品以及以自制磷酸铁为前驱体制备出的磷酸铁锂进行电化学性能测试,分析影响电池性能的关键因素。其次,在微波结晶过程中,利用分散剂与沉淀剂的加入来改变产品粒径;通过使用不同的分散剂,改变分散剂浓度、沉淀剂浓度、铁离子浓度、磷铁比和加热功率等反应条件,分析产品粒径变化规律,并对最佳工艺条件下的产品进行电化学性能的测试与分析。实验结果表明:体系中由于HNO3的存在,微波加热后汽化、分解成的大量气相,在气液界面中强化并促使正磷酸铁的结晶,缩短了结晶时间,改变结晶产物形貌,晶粒外观更为规则,呈菱形结构;较高的酸度避免Fe3+的水解,提高正磷酸铁的纯度;循环伏安测试显示合成的磷酸铁具有对称的氧化还原峰,表明其可以可逆的脱嵌锂离子;但EIS测试显示电池内阻过大,导致首次放电比容量过低,原因在于产品粒度大造成Li+扩散通道长、扩散速率慢。以自制磷酸铁为前驱体合成了在0.1C下首次放电比容量为125.1mAh/g的性能良好的磷酸铁锂样品。以PEG为分散剂、尿素为沉淀剂时制备出最小产品粒径的最佳工艺条件如下:n(P)/n(Fe)=5,反应物浓度为c(PEG)=200g/L,c(Urea)=75g/L,c(Fe)=0.0833M在100℃、600W功率下反应2min。对制备出的产品进行电化学性能的分析,结果表明同不加分散剂和沉淀剂的产品相比其电化学性能有较大的提高,具有更高的放电比容量、良好的可逆性和较低的电池内阻。