石墨的无硫膨胀及氧化石墨烯制备初探

来源 :中国地质大学(武汉) | 被引量 : 0次 | 上传用户:piliwuhen
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
传统的膨胀石墨的制备多采用以硫酸作为氧化剂和插层剂,含硫量一般高达3.0%~4.5%,用它制造的密封材料,其中残余的硫酸根离子或硫酸分子的热解产物极易腐蚀金属表面。随着使用时间的延长,密封效果将会受到极大的削弱,最终会造成密封失效,甚至导致重大事故,这一问题已严重制约了膨胀石墨制品的推广应用。因此,低硫膨胀石墨和无硫膨胀石墨,特别是无硫膨胀石墨已成为膨胀石墨研究的重要方向。   由于膨胀石墨具有大的比表面积,其表面和内部又具有发达的孔隙,还具有非极性的表面基团,特别对油类物质的吸附,也是治理工业污染的理想选择。而近年来频繁的油轮泄漏及油车倾覆事故,不仅造成原油和重油大量流失,而且对环境造成严重污染,另外工业含油污水的盲目排放,也严重污染了周围的水资源,直接影响到人们的生产生活。为解决这一问题,许多学者尝试用以膨胀石墨为代表的新型多孔炭材料对泄漏油类进行回收,并探索其实际应用的可行性。   石墨烯(graphene)是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料。它被认为是富勒烯、碳纳米管(CNT)、石墨的基本结构单元,因其力学、量子和电学性质特殊,已经成为材料科学和凝聚态物理领域最为活跃的研究前沿。目前石墨烯的制备方法主要有微机械分离法、取向附生法和加热SiC法。其中,微机械分离法被认为是目前制备高质量的石墨烯的最有效最直接的方法。但是由于这种方法的极低的产率以及高成本使得它不适合于大规模的工业应用。因此,要拓展石墨烯的应用领域,寻找一种操作简单、成本低廉的石墨烯制备方法尤为迫切。   本文以黑龙江鸡西鳞片石墨为原料,采用HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插层体系,经氧化插层、微波膨胀制备无硫膨胀石墨,主要考察石墨粒径、微波作用时间、晶体结构等因素对膨胀石墨的膨胀体积的影响并且分析探讨氧化插层机理及微波膨胀机理;采用质量法分析研究在静态吸附条件下膨胀石墨对柴油及水面浮油的吸附效果的影响,并考察了膨胀石墨的填充高度、填充密度及含油污水流速等因素对膨胀石墨吸附含油污水的动态吸附性能的影响。利用化学剥离法将膨胀石墨、浓硫酸、高锰酸钾在冰水浴中混合均匀,然后经水浴加热,去除锰离子和硫酸根离子、超声剥离等工艺制备出氧化石墨烯。采用XRD、TEM等测试手段,研究氧化石墨烯的晶体结构、形貌及剥离程度。   研究表明:(1)采用HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插层体系对不同粒径的石墨(40、60、80、100目)进行氧化插层,制备得到的可膨胀石墨经微波膨胀40s,其膨胀体积均达到最大,分别为303、286、268、241mL/g。由可膨胀石墨和膨胀石墨的红外光谱图分析得知,可膨胀石墨的层间插层物中含有H2PO4-、HPO42-、PO43-、ClO4-等阴离子和H3PO4、HClO4等中性分子插层物。(2)膨胀石墨的膨胀体积及比表面积越大,膨胀石墨对柴油的吸附量越高。当膨胀体积为303mL/g、比表面积为32.46m2/g时,膨胀石墨对柴油的吸附量达到55.1g/g。(3)通过质量法研究膨胀石墨对浮油的静态吸附,膨胀石墨对水面浮油的吸附属于正吸附,随着温度的升高,膨胀石墨对水的吸附量增加,但是对水面浮油的吸附量却减小,当温度升高到70℃,膨胀石墨对水的吸附量为70g/g,对水面浮油的吸附量为15g/g。油水混合溶液的pH=7时,膨胀石墨对浮油的吸附量最小,为43.5g/g,当pH>7或pH<7,且酸性或碱性越强,膨胀石墨对水中柴油的吸附量越大。(4)模拟流动状态的含油污水,组装实验装置,研究膨胀石墨对含油污水的动态吸附。随水流速度的增大,对含柴油污水中油的吸附量降低,当流速由10mL/s提高到30mL/s时,其吸附量从33.2~33.9g/g下降到24.3~25.5g/g;膨胀石墨的填充密度不同,对含油污水中油的吸附量也不同。随着填充密度的增加,膨胀石墨对含柴油污水中的油的吸附量提高。当填充密度为0.24mL/g,其吸附量为31.2~31.7g/g,当填充密度增加至0.60mL/g,其吸附量达到37.3~37.5g/g;填充高度增加,其吸附量也增加,当填充高度从6cm增加到14cm,其吸附量由33.1~33.3g/g升高至41.7~42.2g/g。(5)采用Hummers法可以将膨胀石墨进一步氧化制备出表面及边缘含有大量环氧基和羟基等官能团的氧化石墨,将其在N,N-二甲基甲酰胺溶液中超声剥离后可制备出胶状的稳定悬浮的氧化石墨烯。利用氧化石墨烯的红外光谱特征、X射线衍射特征以及TEM图片分析可知,制备的氧化石墨烯试样厚度为0.386nm,比理论值0.335nm厚0.051nm,厚度的增加,与氧化石墨烯表面附着的羟基、环氧基等官能团有关。
其他文献
随着时代的发展,我国建筑行业得到了快速发展,而在现代建筑工程施工建设的过程中,工程管理占据着极为重要的位置,并在很大程度上影响着建筑工程日常的施工建设;不过,由于传统
影院构建过程,声学光学处理及特别设计rn该影院所处位置完全符合高标准私人影院的要求,比较方正,对于这一点,设计师、工程师都是非常兴奋的.由于影院面积比较大,因此设计考虑
期刊
近年来,随着高新技术的发展与应用,人们对产品不仅在应用性能方面的要求有所提升,而且在产品的尺寸精度和表面质量,如外观、光泽亮度等方面也越来越开始受到人们的关注和重视。因
近年来,将无机磁性纳米粒子与导电聚合物复合制备具有导电导磁性功能高聚物复合材料领域受到了人们的关注,它们不但有望具有无机磁性纳米粒子的磁性能和导电聚合物的电性能,而且
本文采用简单易行的方法制备了多种具有微纳米结构的超疏水表面,研究了这些表面的润湿性,并考察了表面形貌和化学成分对其超疏水性能的影响。主要研究内容和结论如下:   1.采
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
ZnO是一种非常重要的多功能直接带隙型宽禁带半导体材料。其禁带宽度为3.37 eV,激子束缚能高达60 meV。高的激子束缚能使得激子可以稳定存在于室温,因此理论上该材料具有很高的发光效率。此外,由于ZnO还具有高的化学稳定性、高的可见光透射率、制备温度低、环境友好和原料廉价易得等特点,使得其在太阳能电池、平板显示器,特别是发光二极管(LED)和激光二极管(LD)方面具有极大的应用前景。目前,Zn
大概在今年5月初,CEDIA官方就在官网上宣布,由行业专家和过去的CEDIA奖项得主组成的2019年CEDIA案例大赛专业评审团已经开始第一轮的技术评审,并于6月公布了最终的入围名单.
期刊
土建工程的施工现场时建筑工人进行施工作业的场地,其现场管理直接关系到施工进度的快慢、工程质量的好坏以及施工成本的高低,对保证整个土建工程的质量具有十分重要的作用.
对建筑工程项目进行管理是为了完成“质量、进度、造价”三大目标的统一,确保工程顺利实施的重要保障.为了确保建筑工程项目管理的顺利进行,制定符合工程需求的管理制度,对工