随着科学技术的进步,经济体系的完善,社会不断的发展,面对不可再生能源的不断消耗,能源枯竭成为不可避免的重要问题。超级电容器（SC）由于其高的功率密度、长的循环寿命、快的充放电速率及绿色环保等优势给了它巨大的发展空间,但其缺点是能量密度较低。根据能量密度（E）公式:E=1/2CV2,通常的解决措施是制备具有纳米尺寸的高性能电极材料,产生高的比电容（C）,另外是组装非对称超级电容器（ASC）来拓展其电压窗口（V）。过渡金属硒化物作为一类电极材料,相比同族的氧化物和硫化物,具有高的理论比电容及较好的电导率等特性而被用于SC。本文制备硒化镍纳米结构及其复合电极材料,探讨材料的组成、结构及形貌与电化学性能的关系,优化电极材料的电化学性能,组装了高能量密度并保持高功率密度的ASC。本文开展了以下三方面的研究:（1）两步溶剂热法制备N-rGO/NiSe₂复合电极材料采用溶剂热法制备NiSe₂纳米颗粒,与N掺杂还原氧化石墨烯（rGO）复合制备N-rGO/NiSe₂复合电极材料。结果表明,N-rGO提高了电极材料的导电性和比表面积。在电流密度为1 A g^-1时,优化的N-rGO/NiSe₂-10复合电极材料比电容为2451.4 F g^-1,高于纯的NiSe₂。将N-rGO/NiSe₂-10电极作为正极,与AC作为负极组合,组装N-rGO/NiSe₂-10//AC ASC。此器件的工作电压为1.6 V,能量密度为40.5 Wh kg^-1(功率密度为845.1 W kg^-1);此外,10000次充电/放电循环后可以实现85.1%的电容保持率,表现出良好的循环稳定性。（2）水热法合成Co²⁺掺杂NiSe₂电极材料使用具有三维立体结构的泡沫镍为集流体,在水热条件下,Co2+掺杂NiSe₂并直接生长于泡沫镍上,形成无粘结剂的电极材料。结果表明,Co2+掺杂增加了电极材料的比表面积,改善了电极材料的电化学性能。在电流密度为1 A g^-1时,优化的Co-NiSe₂-2电极的比电容可达到3167.6 F g^-1,超过未掺杂的NiSe₂电极。以Co-NiSe₂-2电极作为正极,AC作为负极,组装Co-NiSe₂-2//AC ASC。器件的电压窗口为0¹.6 V,在功率密度为779 W kg^-1时显示出50 Wh kg^-1的高能量密度。此外,经过4000次充放电循环后,可以达到79.4%的电容保持率。（3）水热法制备无定形CoMoS₄/NiSe_x复合电极材料通过水热法在泡沫镍上生长了晶态的CoMoO₄纳米片阵列,并对氧化物进行硫化后得到无定形的CoMoS₄材料,最后复合硒化镍得到无定形CoMoS₄/NiSe_x复合电极材料。研究表明,无定形NiSe_x包覆了无定形的双金属硫化物CoMoS₄,形成高比电容的电极材料。在电流密度为1 A g^-1时,无定形CoMoS₄/NiSe_x电极材料的比电容可高达5760 F g^-1。以CoMoS₄/NiSe_x电极作为正极,AC作为负极,组装成CoMoS₄/NiSe_x//AC ASC。ASC电压窗口可拓展到0-1.6 V,在功率密度为875 W kg^-1时显示出69 Wh kg^-1的高能量密度。此外,经过10000次充放电循环后,可以达到86%的电容保持率。