蒙脱土基复合发泡剂的制备及其应用

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本文分别以发泡剂偶氮二甲酰胺(AC)、4,4-氧代双苯磺酰肼(OBSH)和蒙脱土为原料,采用水溶液插层法、溶胶-凝胶法及超临界二氧化碳插层法制备得到两组不同类型的蒙脱土基复合发泡剂。通过红外光谱(FT-I R)、热失重(TG/DTG)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对获得的复合发泡剂进行表征。探究了蒙脱土结构、插层条件、制备方法对插层效果的影响并将制备得到的AC/蒙脱土复合发泡剂应用于聚丙烯中,观察其在聚丙烯中的发泡效果。将OBSH/蒙脱土复合发泡剂添加到环氧树脂中升温固化成型得到发泡材料。通过Nano Measurer粒径测量软件、扫描电子显微镜分析方法对产品进行分析,探究了蒙脱土结构、固化温度、固化剂种类、固化剂用量对发泡材料泡孔密度、泡孔尺寸及泡孔分布的影响。实验结果表明:(1)两种不同的插层法均能够成功将AC插层到蒙脱土片层结构中,制备得到AC/蒙脱土复合发泡剂;采用水溶液插层法钠基蒙脱土中AC含量为9.2%,氯苄基三苯基季鏻盐改性蒙脱土中AC含量为8.6%,十六烷基三苯基季鏻盐改性蒙脱土为5.0%,羟乙基三苯基季鏻盐改性蒙脱土为6.3%;采用超临界二氧化碳插层法时,AC/蒙脱土复合发泡剂的最优插层条件是温度为40℃、超临界压力为20MPa、转速为100r/min;(2)改性蒙脱土中AC的分解温度变化主要受路易斯酸碱协同催化的影响,而未改性的钠基蒙脱土中AC的分解温度则主要受反应介质的影响,以水/二甲基亚砜为介质时AC的分解温度降低的较为明显;以超临界二氧化碳为介质时蒙脱土结构变得更加蓬松、无序;(3)AC复合发泡剂母粒在未加发泡助剂的条件下,注塑温度190℃,能够与聚丙烯注塑得到具有泡孔结构的发泡材料,且泡孔尺寸较均匀,约为250μm;(4)三种不同的插层法均能够成功制备OBSH/蒙脱土复合发泡剂。水相插层法制备得到的复合发泡剂中OBSH含量最大为12%。溶胶-凝胶法稍小,含量为11%。超临界二氧化碳插层法插层量最低为10.7%;超临界二氧化碳插层法能够显著改善蒙脱土团聚结构,溶胶-凝胶法稍差,水溶液插层法效果最差;(5)通过溶胶-凝胶法制备的OBSH复合发泡剂中,钠基蒙脱土插层OBSH含量为11.4%,十六烷基三苯基季鏻盐改性蒙脱土中OBSH含量为7.7%,羟乙基三苯基季鏻盐改性蒙脱土OBSH含量为6.1%,氯苄基三苯基季鏻盐改性蒙脱土插层含量为5.3%;(6)在相同条件下,钠基蒙脱土复合发泡剂得到的环氧树脂基发泡材料泡孔平均尺寸最大、泡孔尺寸分布不均匀;氯苄基季鏻盐改性蒙脱土略优于钠基蒙脱土;羟乙基季鏻盐改性蒙脱土发泡材料泡孔尺寸较小,相对比较均匀;十六烷基季鏻盐改性蒙脱土最小为90μm,分布也最为均匀。但钠基蒙脱土复合发泡剂得到的环氧树脂基发泡材料泡孔密度最大,十六烷基季鏻盐改性蒙脱土泡孔密度最小;(7)以乙二胺作为固化剂,固化剂用量为8%,固化温度为80℃时为复合发泡剂在环氧树脂中最优的固化条件且在此条件下发泡材料泡孔尺寸能够达到80μm以下,泡孔尺寸分布均匀。
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