柠檬酸盐凝胶法制备纳米Ni-Mn复合氧化物电极材料及其电容特性研究

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基于双电层电容或法拉第准电容的电化学电容器(Electrochemical Capacitors,ECs),因其极高的功率密度、长使用寿命和对环境友好等优点,近年来受到移动通讯、便携式计算机和电动汽车等领域的极大关注,已成为移动电源技术发展方向之一。金属氧化物基电化学电容器因其法拉第准电容特性比活性炭基电化学电容器更具发展潜力,因而在电化学电容器领域受到越来越多的重视。电极材料是决定电化学电容器性能的关键因素之一,纳米Ni-Mn复合氧化物因具有较好的电化学性能和比氧化釕价格低廉的优势而有望被用作电化学电容器电极材料。但目前制备纳米金属氧化物粉体的方法(如沉淀法、溶胶-凝胶法、电沉积法等)存在制备条件苛刻,生产规模难以扩大,所制备的材料电容量相对较低,工作电位范围窄及循环稳定性较差等缺点。因此,进行纳米Ni-Mn复合电极材料制备方法及其超电容性的研究有重要的理论价值和现实意义。 本文对以碱式碳酸镍、醋酸锰和柠檬酸为原料,采用柠檬酸盐凝胶法制备纳米Ni-Mn复合氧化物的工艺过程及纳米Ni-Mn复合氧化物的结构及电容特性进行了研究。通过傅立叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)对柠檬酸镍锰凝胶形成的分析,热重-差示扫描量热技术(TG-DSC)对柠檬酸镍锰凝胶的热分解过程的研究,XRD、扫描电子显微镜(SEM)及X射线能谱分析(EDX)、比表面积(BET)测定等对柠檬酸镍锰凝胶在不同热处理条件下产物的结构和特性的表征,发现柠檬酸镍锰凝胶前驱体中柠檬酸含量、镍/锰比、热处理温度及时间对产物的结构和性能均有一定程度的影响。实验结果表明,柠檬酸、镍和锰的摩尔比为8.4:6:1,在400℃下空气气氛中热处理1小时为本实验制备纳米Ni-Mn复合氧化物的优化工艺条件。在此优化工艺条件下制备的纳米Ni-Mn复合氧化物粉体材料的比表面积大于109m~2/g,一次粒子粒径小于10nm,含碳量约37%,锰离子进入氧化镍晶格形成了固溶体氧化物。
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