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基于毛细管的电泳分析技术(毛细管电泳及毛细管电色谱)因具有分析效率高、分析速度快、应用范围广、试样消耗少、微型化程度高等特点,已经成为一种不可或缺的重要分析手段,发展十分迅速。在毛细管电泳的相关研究中,联用技术的开发,新型毛细管柱的制备、电泳新方法的建立均能扩展毛细管分析技术的应用范围,是毛细管电泳分析技术重要的发展方向。本文的研究工作围绕上述三个方面展开,主要包括以下内容：1.以4-乙烯基吡啶(4-VP)为单体,通过原位聚合法在530μm内径的毛细管内合成了poly(4-VP-EDMA)整体柱。由于具有优异的渗透性能和萃取性能,该毛细管整体柱被组装为离线的柱内萃取装置,并与毛细管电泳分离-紫外检测联用,实现对环境水样中硝基苯酚类化合物的富集与检测。通过对电泳分离、萃取及洗脱条件的优化,2-硝基苯酚(2-NP)、3-硝基苯酚(3-NP)、4-硝基苯酚(4-NP)、2-氯苯酚(2-CP)及2,4—二氯苯酚(2,4-CP)的紫外检测限达到0.25-0.4μg/mL,与直接的毛细管电泳-紫外检测相比,检测灵敏度得到了大幅提高。2.以4-VP为功能单体,通过原位聚合法在100μm内径的毛细管内合成了poly(4-VP-EDMA)有机聚合物整体柱。该整体柱被用于构建在线柱内固相萃取-毛细管电泳分析系统,并成功应用于水样中微量硝基苯酚类化合物的在线富集及检测。通过对萃取及洗脱条件的优化,与常规毛细管电泳-紫外检测相比,富集倍数达到1000倍以上。方法学验证表明,在10-500ng/mL的浓度范围内,样品浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数在0.999以上。精密度的考察也表明本方法稳定可靠,能应用于水样中微量硝基苯酚类化合物的检测。3.以4-硝基苯酚(4-NP)为模板,4-乙烯基吡啶为功能单体,采用原位聚合法在毛细管内合成了分子印迹有机聚合物整体柱。该印迹整体柱对模板4-NP有特异性的识别作用,能用于毛细管液相色谱(cLC)模式下三种硝基苯酚位置异构体的分离。采用sol-gel法,制备了电渗泵驱动的硝基苯酚分子印迹整体柱,并利用电渗泵的驱动力,将无EOF产生的整体柱应用于电色谱模式下的分离。与cLC模式下三种异构体的分离结果相比,采用CEC的分离模式能抑制样品峰的展宽,提高分离的柱效。4.建立了一种基于新型金属离子络合试剂HQ3的毛细管电泳金属离子分离测定方法。通过与HQ3形成络合物,四种金属离子的电泳分离选择性得到提高,同时可利用其紫外吸光性能进行光学检测。通过对分离条件的优化,在分离电压为-15 kV,电泳缓冲液为pH 4.0 60 mM醋酸溶液,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)添加浓度为2 mM的条件下,HQ3及四种HQ3-金属离子络合物(HQ3-Cd2+,HQ3-Co2+,HQ3-Zn2+,HQ3-Cu2+)实现了基线分离。在254 nm的检测波长下,Cd2+和Co2+的最低检测限为1.5μM,Zn2+和Cu2+为1.0μM；各组分的迁移时间及峰面积的RSD值范围分别为0.35-0.71%,6.36-9.19%,表明该方法稳定性良好。最后该方法被应用于健康人血清中总Zn2+的含量测定。采用湿法消化法处理血清后测得血清中总Zn2+含量为3.0×10-5M,与文献报道相一致,表明该方法具有较好的准确性。