胡椒(Piper nigrum)又名白川、浮椒及王椒,是胡椒科(Piperaceae)、胡椒属(Piper)常绿热带藤本植物。胡椒分为白胡椒和黑胡椒,秋末至次春果实呈暗绿色时采收,晒干的为黑胡椒；果实变红时采收,水浸,擦去果肉,晒干的为白胡椒。胡椒原产印度,我国于1951年从马来西亚引种于海南岛琼海县试种,1956年后,广东、云南、广西等省区也陆续引种试种成功,栽培地区已扩大到北纬25°。海南是我国胡椒栽种的大省,占我国胡椒种植的90%以上,2007年仅海南省胡椒种植面积就达40万亩,年产值超6亿元。由于气候和地理环境的有利条件,我国胡椒(特别是海南胡椒)中的胡椒碱与胡椒油含量较高,其胡椒碱含量为5%-6%,香味值较高,味道辛辣,品质属于中上水平。但我国目前胡椒产品大多都是白胡椒和黑胡椒的粗加工产品,其产品附加值低,而且我国国内胡椒粗加工产品的消费也已趋于饱和,在胡椒的深加工上还基本处于空白。由于胡椒碱的功能作用,无论是食品工业还是医药工业中都需要更高纯度的胡椒碱,因此开发出纯度更高、质量好、产率高、成本低的天然胡椒碱产品进入世界市场,将有利于提高我国的农业经济,有利于发展我国的胡椒产业,对提高农产品的经济价值和综合利用率等都有着重要的意义。本文的研究工作主要侧重于胡椒有效成分的组成、提取及高纯度胡椒碱单体的制备方面。本文系统研究了胡椒基本成分的组成及香气物质的组成,有机溶剂萃取、超声萃取、索氏萃取胡椒碱及胡椒油树脂,以及采用大孔树脂层析柱法利重结晶法纯化胡椒碱单体。整个论文实验从“成分分析→提取→分离纯化→检测”形成一条完整的主链,为工业大规模生产提供实验数据。研究结果如下：(1)胡椒有效成分的组成研究按GB/T 12729对海南黑、白胡椒的水分、总灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分、醇不溶性灰分、冷水可溶性抽提物、不挥发性乙醚抽提物等进行了测定。结果显示白胡椒水分为12.54%,总灰分为1.13%,水不溶性灰分为1.02%等,黑胡椒水分为11.12%,总灰分为3.80%,水不溶性灰分为2.03%等。采用固相微萃取法(SPME)、同时蒸馏萃取法(SDE)利水蒸汽蒸馏法(DDE)对胡椒中挥发性成分进行了测定,发现黑、白胡椒的挥发性成分近百种,其主体香气物质为a-蒎烯、3-蒈烯、D-柠檬烯、4-乙基-4-甲基-3-(1-异丙烯基)-1-(1-异丙基)-环己烯等。(2)胡椒精油、胡椒油树脂的提取工艺研究分别采用同时蒸馏萃取法(SDE)和水蒸汽蒸馏法(DDE)提取胡椒精油,采用索氏提取法提取胡椒油树脂。采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取胡椒精油的提取条件为：提取时间3h、料水比1：30、破碎度60目。此条件下,白胡椒精油的得率可达1.63%,黑胡椒精油的得率为1.79%。采用水蒸汽蒸馏法(DDE)提取胡椒精油的提取条件为：提取时间2.5h、料水比1：40、破碎度60目。此条件下,白胡椒精油的得率可达1.49%,黑胡椒精油的得率为1.72%。采用索氏提取法提取胡椒油树脂时,以乙醇为溶剂,提取5h,剂料比100：15,破碎度80目时,此条件下,白胡椒油树脂的得率可达12.16%,提取率为98.54%。黑胡椒油树脂的得率为12.33%,提取率为97.47%。(3)胡椒碱的提取及分离纯化工艺研究有机溶剂萃取法提取胡椒碱时,以95%乙醇为溶剂、提取次数2次、提取时间2.5h、提取温度80℃、剂料比为4：1、颗粒60目。此条件下,白胡椒碱得率为5.08%、提取率为97.69%,黑胡椒碱得率为4.55%、提取率为96.81%。超声萃取法(USE)萃取胡椒碱较溶剂萃取法优越,其乙醇浓度95%、超声时间60min、提取温度70℃、浸泡时间2h、剂料比8∶1、颗粒60目、提取次数2次。此条件下,白胡椒碱得率为5.12%、提取率为98.46%,黑胡椒碱得率为4.61%、提取率为98.09%。大孔树脂纯化胡椒碱的最佳工艺为：选用HPD-800型大孔树脂,上柱液浓度C=1.6mg/mL,上柱液pH值不做改变,采用pH=3.0的95%甲醇为解析液,上柱液体积为1.5BV,上柱液流速为4BV/h,解析液体积为2.5BV(50mL),然后用旋转蒸发器将解析液中的有机溶剂蒸发掉,得到解析液浓缩干物质,最终解析液中胡椒碱的纯度由初液的44%上升到82%。用95%的乙醇溶解解析液浓缩干物质,并冷却结晶,可得到纯度=97%胡椒碱单体。由excel拟合数据曲线方程,回归分析得大孔树脂对胡椒碱的动态吸附方程为：y=3E-06x5-0.0006x4+0.0339x3-0.8695x2+5.7997x+88.726,R2=0.9999；解析方程为y=-0.0001x5+0.0039x4-0.0494x3+0.215x2-0.0582x+0.1464,R2=0.9761。采用重结晶法纯化时,其最佳重结晶条件为结晶温度0℃,pH值不做改变,130mg/mL=溶液浓度=230mg/mL时得到的为白色棱状胡椒碱晶体,第一次结晶得到的胡椒碱晶体抽虑后因表面附着部分色素而显得略黄,其纯度=96%。第二次结晶便可得到纯度较高的白色棱状胡椒碱单体,其纯度=99%。结晶液可继续浓缩结晶,最终胡椒碱的提取率可达55%以上。在结晶的过程中,采用不同结晶条件时,其晶体形态略有不同,分别有针状、棱状利颗粒状三种,其晶体大小也有差异。另外若结晶温度采用先在5℃下结晶24h,再在0℃下结晶24h,则胡椒碱结晶体会有相互凝结现象,更加有利于晶体的分离且提取率比只采用一种结晶温度下有所增加,此条件下初次胡椒碱提取率就可达32.12%。