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非线性光学晶体的理论基础是非线性光学。非线性光学晶体具有非线性光学系数大、反应速度快、抗激光损伤性能小等一系列现有无机材料无法比拟的优点,因而在以光为信息载体的光电子技术的发展中,能进行高速度、高密度和对信息的多个并行处理。所以非线性光学晶体在光电技术、光信息存储、集成光学及光通信等方面具有广阔的应用前景和极为重要的战略意义。人工晶体制备的方法有多种,如溶液法,助溶剂法,水热法等。本文主要通过水热合成法,制备一系列具有倍频效应的稀土碱式碳酸盐晶体（LaOHCO3,SmOHCO3,PrOHCO3）,三斜晶系碱式磷酸锌晶体（Zn2（OH）PO4）,并对所制备的材料进行了XRD,TEM,SEM,TGA等结构表征,对实验的条件进行了探讨。本论文主要包括以下几个部分:1系统研究了稀土碱式碳酸盐的水热合成,首次发现SmOHCO3和PrOHCO3具有倍频效应。详细研究了反应温度,时间,pH值对产物生成的影响,尝试了不同表面活性剂对产物的形貌控制,并通过XRD,SEM,TG等对产物进行了相应的表征。从而确定了最佳反应条件,成功合成了微米级LaOHCO3、SmOHCO3、PrOHCO3晶体,为水热生长大尺寸LaOHCO3、SmOHCO3、PrOHCO3单晶奠定了基础。2三斜磷锌矿（Zn2（OH）PO4）是没有对称中心的晶体。本文利用水热合成法制备出了Zn2（OH）PO4纳米晶,并测试了其倍频效应。研究发现,pH值对产物的生成有重要影响,以H3BO3来调节溶液的pH值,加入不同的表面活性剂以控制产物的形貌,成功合成了Zn2（OH）PO4纳米晶。同时利用XRD,SEM,TG等对产物进行了表征。