金属氧化物和硫化物纳米材料因其独特的物理化学性质显示出在催化、传感、光学、磁学和电池等领域广泛的应用前景。制备金属氧化物和硫化物新颖的一维纳米材料、探索其生长机制,进而实现对尺寸、维度及物性的调控,对于深入研究结构与物性的关联、最终实现按照人们的意愿设计合成功能材料具有重要意义。本论文在金属氧化物和硫化物一维纳米结构合成新方法的设计、形成机制及物性等方面进行了系统的探索研究。利用人工层状结构气相热解制备了WS₂纳米管、W和WO₃纳米线,提出并验证了WS₂纳米管的卷曲形成机制,建立并发展了利用层状结构卷曲形成一维纳米线的新方法。基于MoS₂层状晶体结构和卷曲机制,发展出以MoO₃纳米带与硫直接反应制备MoS₂纳米管和富勒烯结构的简便方法。为一维纳米结构合成与一般形成机制的探索研究提供了新思路。基于卷曲机制和材料的微观结构特性,设计简单的气相反应制备了MoCO/Mo₂C微米管,MoS₂和WS₂富勒烯/纳米管/纳米花及Te单晶微米管,丰富发展了一维纳米材料的合成方法;系统开展了对MoS₂富勒烯比表面积、WS₂纳米花场发射效应和单根Te管磁阻效应的研究,为这些具有新颖结构特性的材料的优异物理化学性质和应用探索奠定了实验基础。基于材料晶体结构各向异性取向生长特性,发展了无模板,无催化剂和表面活性剂诱导水热合成MoO₃单晶纳米带和MoS₂纳米结构的方法,并利用沉淀转化反应从金属草酸盐沉淀制备了相应的氢氧化物纳米棒,为无机材料合成方法学的建立进行了有益的探索。开展了Mg²⁺在纳米层状MoS₂中可逆电化学插层行为的研究,为纳米MoS₂等具有层状结构特性的材料作为安全的Mg²⁺电池电极材料的可能应用提供了实验依据。发展了非水体系液相调控合成金属氧化物新颖纳米结构的方法,制备了WO₃空心球和高结晶度、在有机溶剂中单分散的TiO₂纳米颗粒和纳米棒,发展出灵敏度较高的WO₃空心球气敏传感器,观察到了纳米单分散TiO₂光降解有机物的优良性能,展示了新颖纳米结构材料的应用前景。