MXene以其特有的二维结构和组成的多样性近年来受到了广泛的关注,其在二次离子电池、超级电容器等储能领域具有十分广阔的应用前景。在目前已合成的20多种MXenes中,只有Ti₃C₂被广泛系统地研究,而对其它MXenes的研究尚不深入。理论计算表明V₂C和Ti₂C相较Ti₃C₂呈现更高的储锂比容量,然而这两种MXene具有化学不稳定的特点以及低的实验容量。因此本论文以V₂CT_x和Ti₂CT_x（T_x表示表面官能团）作为研究对象,探究不同腐蚀方法对电化学性能的影响规律,研究不同表面改性条件下两种材料组成与结构的变化,建立结构与电化学性能之间的构效关系。本文首先采用了无压烧结合成V₂AlC,然后利用HF酸以及HCl+NaF混合体系刻蚀V₂AlC,对得到的V₂CT_x进行退火处理以及水热氧化处理,此外对Ti₂CT_x MXene进行了水热氧化处理。通过XRD、SEM、XPS分别表征了产物的物相、形貌、价态变化,测试了相关产物的锂电性能。结果如下:（1）采用无压烧结合成V₂AlC,摩尔比V:Al:C=2:1.1:1.0,在氩气气氛1500℃烧结4 h得到纯度较好的V₂AlC。采用了HF酸在25℃以及50℃下刻蚀V₂AlC,结果表明在25℃下刻蚀7天得到层间距较大且分层效果较好的V₂CT_x,而在50℃下获得的样品层间距略小且样品表面易被氧化。采用HCl+NaF经90℃刻蚀7天后获得了高纯的V₂CT_x。HF酸刻蚀和HCl+NaF刻蚀得到的样品在0.1 A g^-1的电流密度下循环100次,放电比容量分别为248 mAh g^-1,266 mAh g^-1。在1 A g^-1的电流密度下循环1000次后,可逆比容量分别为94 mAh g^-1,58 mAh g^-1。对比而言,HCl+NaF刻蚀的所得样品在较大的电流密度下循环性能较差。（2）对HF酸刻蚀得到的多层V₂CT_x进行退火处理,结果表明经600℃退火处理能够有效去除了表面的氟元素,但退火产物中有V₂O₃和Al₂O₃生成,退火处理后样品的电化学性能相比于处理前较差。通过双氧水辅助水热氧化V₂CT_x,结果表明样品表面生成了VO₂。当V₂CT_x的加入量为0.2 g,双氧水的浓度约为0.17 wt%,将水热产物作为锂离子电池负极,在0.1 A g^-1的电流密度下循环100次后放电比容量达317 mAh g^-1,性能有了明显增强。（3）在纯水以及碱性LiOH溶液水热氧化Ti₂CT_x,结果表明在纯水体系中Ti₂CT_x转变为层状锐钛型TiO₂,当水热温度为120℃时,所得样品表现出较好的性能,在1 A g^-1的电流密度下循环500次可逆比容量达101 mAh g^-1。在碱性LiOH溶液体系中,经过水热和煅烧,Ti₂CT_x转变为层状Li₄Ti₅O₁₂,其中水热温度为150℃,在550℃煅烧的样品呈现较好的电化学性能,在1A g^-1的电流密度下循环500次可逆比容量达126 mAh g^-1。